[发明专利]一种环丙甲酮的新制备方法

说明书

本发明公开了一种环丙甲酮的新制备方法，包括在微波反应器中，加入离子液体，开启搅拌，开启微波加热，升温到100‑140℃；在100‑140℃温度下，缓慢连续加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯，微波促进离子液体催化裂解反应，同时不断通过精馏塔采出裂解产品环丙甲酮等步骤，本发明采用微波促进离子液体催化裂解原料α‑乙酰‑γ‑丁内酯，在所述条件下反应具有高度的选择性，反应几乎无杂质，所述方法的所得产品环丙甲酮含量大于99％，反应总收率大于98％，都远高于传统方法和文献报道。反应过程中完全避免了三废的产生，保护了环境；避免了高温生产过程中可能发生的危险，更加安全，有利于提高操作效率。

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种环丙甲酮的新制备方法。

背景技术

环丙甲酮，CAS号：765-43-5，分子式：C5H8O。环丙甲酮是一种重要的有机原料和中间体。在医药方面，主要用于抗艾滋病药依氟维仑和伊尔雷敏的合成；在农药方面主要用于杀菌剂嘧菌环胺和环唑醇的合成。

环丙甲酮的合成方法有多种，其中以原料α-乙酰-γ-丁内酯较有竞争力。原料α-乙酰-γ-丁内酯可以发生水解卤代反应，生成卤代戊酮，再进行环合反应得到产品环丙甲酮。这条路线三废太多，污染严重，成本高。

美国专利US5254739公开了一种新方法，原料α-乙酰-γ-丁内酯在高沸点溶剂和催化剂存在下进行高温裂解反应，反应温度为180-200℃，催化剂为碘化钠、溴化钾等卤代盐。反应结束后，需要回收催化剂、溶剂和再生催化剂和溶剂。该路线反应温度太高，一般企业难以达到，同时反应收率较低，一般低于90％，产品含量也较低，含有较多裂解副产物。

现有的各种合成方法或多或少存在缺陷，或是产品收率较低，或是反应过程中腐蚀性太强，或是成本过高。现有的技术路线在环境友好性和成本方面都需要改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种方法简单、成本低、收率高的一种环丙甲酮的新制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

本发明公开了一种环丙甲酮的新制备方法，包括以下步骤：

1)在微波反应器中，加入离子液体，开启搅拌，开启微波加热，升温到100-140℃；

2)在100-140℃温度下，缓慢连续加入α-乙酰-γ-丁内酯，微波促进离子液体催化裂解反应，同时不断通过精馏塔采出裂解产品环丙甲酮；

3)若原料加料完成后，可继续蒸馏采出1-2小时，收集完全产品环丙甲酮。

作为进一步的改进，本发明所述的离子液体的阳离子部分为1-丁基-3-甲基咪唑离子[bmim]或1-乙基-3-甲基咪唑离子[emim]；离子液体的阴离子部分为卤离子。

作为进一步的改进，本发明所述的卤离子包括氯离子，溴离子和碘离子中的一种。

作为进一步的改进，本发明所述的卤离子优选为碘离子。

作为进一步的改进，本发明所述的步骤2)中，每分钟内加入到反应体系的原料α-乙酰-γ-丁内酯与离子液体的质量比为1:20-1:200。

作为进一步的改进，本发明所述的步骤3)反应结束后，所得离子液体不经任何处理，直接用于下一批环丙甲酮产品的制备。

作为进一步的改进，本发明所述方法的所得产品环丙甲酮含量大于99％，反应总收率大于98％。

本发明的有益效果如下：