[发明专利]一种2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法在审
| 申请号： | 201811597254.0 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109503541A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 秦怡生;秦旭东;杨建国;王伟;陈荣福 | 申请（专利权）人： | 江苏天音化工有限公司;江苏德纳化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/20 | 分类号： | C07D317/20 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 214262*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧戊环 异丁基 羟甲基 脱除 制备 甲基异丁基甲酮 固体酸催化剂 固体污染物 连续化生产 废水排放 工业应用 共沸蒸馏 生产效率 缩合反应 规模化 连续化 甘油 精馏 生产成本 过量 回收 | ||
1.一种2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，其特征在于：以甲基异丁基甲酮与甘油为原料，采用固体酸催化剂进行固定床连续化缩合反应，所述的固体酸催化剂为复合增强型大孔聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂；反应温度85-115℃，反应生成的水经共沸蒸馏脱除；将脱除水以后的反应产物精馏，脱除并回收过量未反应的甲基异丁基甲酮，得到2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环。
2.根据权利要求1所述的2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，其特征在于：所述的离子交换树脂由苯乙烯和二乙烯基苯单体聚合后磺化制得，其聚合单体中二乙烯基苯的摩尔数占20～35％，并加入重量占聚合单体总量1～3％的微米级石墨晶须和40～70％的致孔剂。
3.根据权利要求1所述的2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，其特征在于：所述的固定床连续化缩合反应，是在两个均装填有固体酸催化剂的固定床反应器中连续进行的两段缩合反应，第一段缩合反应产物脱除反应生成的水后进行第二段缩合反应。
4.根据权利要求3所述的2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环制备的方法，其特征在于：所述的固定床连续缩合反应包括，原料甲基异丁基甲酮与甘油混合并预热后，连续地进入装有固体酸催化剂的第一段固定床反应器进行缩合反应，反应产物进入精馏塔脱水；脱水后的物料在精馏塔提馏段下部被连续地抽出，并作为第二段缩化反应的进料送到第二段固定床反应器中继续进行缩合反应。
5.根据权利要求3或4所述的2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，其特征在于：进入第一段固定床反应器的原料甲基异丁基甲酮与甘油的摩尔比为2-6:1；进入到第二段固定床反应器的物料流量为第一段固定床反应器进料量的1-5倍。
6.根据权利要求3或4所述的2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，其特征在于：第一段缩合反应温度为85-100℃，第二段缩合反应温度为95-115℃。
7.根据权利要求3或4所述的2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，其特征在于：所述的第一段固定床反应器的缩合反应空速为1-5h-1，第二段固定床反应器的缩合反应空速为5-10h-1。
8.根据权利要求1所述的2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，其特征在于：所述的共沸蒸馏采用的带水剂为苯或环己烷。
9.根据权利要求1所述的2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，其特征在于：缩合反应物料脱除水后经精馏得到2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环产品。
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