[发明专利]一种α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法有效
申请号: | 201811597658.X | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109608317B | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
发明(设计)人: | 张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 | 申请(专利权)人: | 瑞孚信江苏药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/59 | 分类号: | C07C45/59;C07C49/293 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 李亦慈 |
地址: | 224555 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 内酯 裂解 制备 丙基 甲基 合成 方法 | ||
1.一种α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在基于文丘里效应的喷射环路反应器中,加入α-乙酰-γ-丁内酯原料,除氧充入惰性气体置换保护,开启外循环泵(3)进行高速喷射混合;
2)开启换热器(2),控制温度在100-140℃,将α-乙酰-γ-丁内酯原料和催化剂缓慢加入喷射环路反应器中,喷射混合并实现充分的催化裂解反应;
3)从反应釜的顶部,不断冷凝采出裂解产品环丙基甲基酮,同时反应器内可以补充加入α-乙酰-γ-丁内酯原料,原料加入完成后,继续循环反应30-60分钟,收集完全产品环丙基甲基酮;
所述的喷射环路反应器的环路操作为向下流动;所述的反应器的喷射式混合器(1)浸入环路反应器液相中;所述的催化剂为混合催化剂,包括组分1和组分2,组分1为碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾、氯化钠、氯化钾中的一种,组分2为沸石咪唑酯骨架配合物ZIF-8。
2.根据权利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述的混合催化剂中组分1和组分2的质量比为1:0.05-1:0.5。
3.根据权利要求1或2所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述催化剂的粒径小于2000微米。
4.根据权利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述催化剂的粒径小于1000微米。
5.根据权利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,反应结束后,反应器内催化剂不经任何处理,直接用于下一批α-乙酰-γ-丁内酯的催化裂解产品的制备。
6.根据权利要求1或2或4或5所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述方法的所得产品环丙基甲基酮含量大于99%,反应总收率大于98%。
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