[发明专利]一种α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法有效

专利信息
申请号: 201811597658.X 申请日: 2018-12-26
公开(公告)号: CN109608317B 公开(公告)日: 2021-11-12
发明(设计)人: 张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 申请(专利权)人: 瑞孚信江苏药业股份有限公司
主分类号: C07C45/59 分类号: C07C45/59;C07C49/293
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 李亦慈
地址: 224555 江苏省盐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 内酯 裂解 制备 丙基 甲基 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)在基于文丘里效应的喷射环路反应器中,加入α-乙酰-γ-丁内酯原料,除氧充入惰性气体置换保护,开启外循环泵(3)进行高速喷射混合;

2)开启换热器(2),控制温度在100-140℃,将α-乙酰-γ-丁内酯原料和催化剂缓慢加入喷射环路反应器中,喷射混合并实现充分的催化裂解反应;

3)从反应釜的顶部,不断冷凝采出裂解产品环丙基甲基酮,同时反应器内可以补充加入α-乙酰-γ-丁内酯原料,原料加入完成后,继续循环反应30-60分钟,收集完全产品环丙基甲基酮;

所述的喷射环路反应器的环路操作为向下流动;所述的反应器的喷射式混合器(1)浸入环路反应器液相中;所述的催化剂为混合催化剂,包括组分1和组分2,组分1为碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾、氯化钠、氯化钾中的一种,组分2为沸石咪唑酯骨架配合物ZIF-8。

2.根据权利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述的混合催化剂中组分1和组分2的质量比为1:0.05-1:0.5。

3.根据权利要求1或2所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述催化剂的粒径小于2000微米。

4.根据权利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述催化剂的粒径小于1000微米。

5.根据权利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,反应结束后,反应器内催化剂不经任何处理,直接用于下一批α-乙酰-γ-丁内酯的催化裂解产品的制备。

6.根据权利要求1或2或4或5所述的α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述方法的所得产品环丙基甲基酮含量大于99%,反应总收率大于98%。

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