[发明专利]一种四重氢键超分子材料的制备方法

权利要求书

1.一种四重氢键超分子材料的制备，其特征在于，所述超分子聚合物为对苯二酚醚链桥连双脲基嘧啶酮，记为化合物F，其化学结构式如下：

所述对苯二酚醚链桥连双脲基嘧啶酮的合成路线如下：

a.制备化合物A：将对苯二酚和K₂CO₃混合后在氮气保护下添加催化剂与二乙二醇单对甲苯磺酸酯的无水乙腈溶液，搅拌加热回流；反应完全，后处理得纯物质；

b.制备化合物B：在NaOH水溶液中加入化合物A的THF溶液；冰浴下，滴加TsCl的THF溶液。滴加完毕后，撤去冰浴，室温下搅拌。反应完全，后处理得纯物质；

c.制备化合物C：在氮气保护下，邻苯二甲酰亚胺钾与化合物B的DMF溶液，搅拌加热回流；反应完后，后处理得纯物质；

d.制备化合物D：在氮气保护下，向化合物C中加入水合肼和乙醇回流整夜。反应完后，后处理得纯物质；

e.制备化合物E：将6-(2-乙基戊基)异胞嘧啶和N,N'-羰基二咪唑(CDI)混合后，在氮气保护下，加入氯仿搅拌，反应完全，后处理得纯物质；

f.制备化合物F：在氮气保护下，向化合物D中加入化合物E和CHCl₃，磁力搅拌，反应完全，后处理得纯物质。

2.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤a中，所述催化剂为LiBr；所述催化剂的加入量按质量百分比为反应体系总质量的3％～5％；所述反应可在对苯二酚和二乙二醇单对甲苯磺酸酯的摩尔比为1:2时90～110℃下回流24小时。

3.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤b中，所述反应化合物A、TsCl和NaOH的摩尔比为1:2.2:2.86时在冰浴下反应4～6小时。

4.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤c中，所述有机溶剂为DMF；所述反应可化合物B和邻苯二甲酰亚胺钾的摩尔比为1:3时在120℃下反应12小时；所述后处理用CH₂Cl₂萃取，有机相依次用水饱和食盐水洗涤。

5.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤d中，所述有机溶剂为乙醇；所述反应可在化合物C和水合肼的摩尔比为1:2.2时98℃下反应12小时。

6.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤e中，所述6-(2-乙基戊基)异胞嘧啶和N,N'-羰基二咪唑(CDI)的摩尔比为1:1.86，所述反应可在室温下反应4～6h。

7.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤f中，所述化合物D和化合物E的摩尔比可为1:(2.0～2.5)，所述反应条件可在室温下反应12h。