[发明专利]一种聚磷酸铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：称取石蜡、磷酸二氢铵、尿素、乙醇和四氯化碳原料；将磷酸二氢铵加入到高温熔化的石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；再将尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30‑50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；将固体产品b研磨至粉末状，并加入到乙醇和四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；将粉末状固体e放置真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵。该发明具有设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。

技术领域

本发明涉及聚磷酸铵制备技术领域，尤其涉及一种聚磷酸铵的制备方法。

背景技术

聚磷酸铵(ammoniumpolyphosphate，以下简称APP)是一种以磷、氮为主要成分的膨胀型环保无机阻燃剂，可作为涂料、塑料、橡胶的阻燃剂使用，是目前市场上卤素阻燃剂良好的替代品。但由于APP是无机聚合物，存在易吸潮、吸湿、与树脂相容性不佳的问题，高聚合度的结晶II型的APP通常采用五氧化二磷和磷酸氢二铵为原料合成，聚合度通常在1000以上，制备过程反应剧烈，使产品PH值不稳定、酸值高。其主要应用于防火涂料中，但随储存时间增加存在粘度不稳定、性能下降等问题。特别是在水性涂料中尤其明显，在实际应用中受到了限制。

目前，针对APP提高耐水性及粘度稳定的方法主要有表面改性处理、微胶囊化处理、表面活化处理等方式。一般采用三聚氰胺甲醛树脂等树脂包覆、硅烷偶联剂改性、有机胺改性和直接三聚氰胺处理等方法，国内外已有多项关于该方面的专利。

方法一，三聚氰胺甲醛树脂包覆处理。公开专利有CN1480253中提到将密胺-甲醛作为处理成预聚体，再讲聚磷酸铵进行包覆，降低其水溶性，提高产品粘度稳定性能。但该方法在降低APP水溶性的同时，存在采用有机溶剂、后期处理复杂、处理效率低等缺点。

方法二，硅烷偶联剂处理。这是一种较为常见对改善APP产品PH、酸值的方法。专利CN101570325、CN101492881、CN102093735中提到分别在硅酸酯或其他溶剂中，对于聚磷酸铵或先行单一密胺等改性的聚磷酸铵，加入硅烷偶联剂进行反应，水溶性有降低，并对APP的渗透迁移有一定作用。专利CN101235221、CN102850824中采用氨基硅烷偶联剂水解后在进行有机包覆，降低APP的水溶性。方法采用硅酸酯水解包覆，存在期处理复杂、处理效率低等缺点。

发明内容

为解决背景技术中存在的xxx技术问题，本发明提出一种聚磷酸铵的制备方法，具有生产成本低，对设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。

本发明提出的一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：

S1、称取石蜡、磷酸二氢铵、尿素、乙醇和四氯化碳原料；

S2、将磷酸二氢铵加入到高温熔化的石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；

S3、再将尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；

S4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；

S5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到乙醇和四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；

S6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；

S7、将粉末状固体e放置真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；

S8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。