[发明专利]一种自组装碳化硼-石墨烯复合陶瓷及其制备方法

说明书

本发明涉及一种自组装碳化硼‑石墨烯复合陶瓷及其制备方法，其由以下方法制备得到：将碳化硼微粉加入丙烯酰胺溶液中，再与氧化石墨烯分散液混合，将所得混合溶液置于恒温水浴锅中加热至60～70℃，加入引发剂、交联剂、螯合剂，升温至80～90℃反应2～5h后分离出固态的碳化硼‑石墨烯混合粉体，将碳化硼‑石墨烯混合粉体在惰性气氛下进行热处理，随后置于放电等离子烧结炉中在真空或氩气气氛下烧结得到自组装碳化硼‑石墨烯复合陶瓷。本发明提供的自组装碳化硼‑石墨烯复合陶瓷致密度高，抗弯强度高，而且还原氧化石墨烯在基体中分散均匀，提高了陶瓷基体的断裂韧性。

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种自组装碳化硼-石墨烯复合陶瓷及其制备方法。

背景技术

碳化硼具有密度低、硬度高、熔点高、弹性模量高、热膨胀系数低、热导率良好、耐摩擦性能好、中子吸收能力优良和抗化学腐蚀能力强等特点，在高温结构材料、防弹装甲材料、耐磨材料、原子反应堆控制及屏蔽材料等领域发挥出了十分重要的作用。然而，碳化硼共价键很强(共价键含量90％)，晶界之间不易滑移，导致其烧结困难；另外，碳化硼陶瓷脆性很大，断裂韧性很低(只有2.2MPa·m^1/2左右)，限制其更加广泛地应用。传统的陶瓷材料采用一维碳纤维、碳纳米管以及陶瓷晶须作为增强相，但是这些材料在陶瓷基体中分散不均匀，容易团聚。

石墨烯是碳原子以sp²杂化连接的单原子层构成的新型二维材料，是目前世界上发现最薄的材料。目前已报道的石墨烯层的AFM纳米压痕达到1TPa的杨氏模量和130GPa的极限强度。这些优异的机械性能使其成为高性能陶瓷基复合材料增强材料的理想选择。但是，石墨烯容易团聚，在陶瓷基体中不容易均匀分散，限制了它的增韧效果。

目前采用石墨烯类材料作为添加剂增强陶瓷性能的相关研究已有报道。例如Rutkowski等人研究采用热压烧结制备致密的碳化硼-石墨烯复合陶瓷。该方法采用WC-Co作为研磨介质，在异丙醇溶剂中，将碳化硼和石墨烯混合物在高能旋转振动研磨机中均匀混合。干燥后的混合粉体在氩气保护下热压烧结得到直径为50mm的复合陶瓷。该方法虽然能够得到力学性能优异的碳化硼-石墨烯复合陶瓷，但是在高能旋转振动研磨的过程中容易引入杂质，并且石墨烯团聚的现象仍然存在。

又如中国发明专利CN107555995A公开了一种碳化硼/石墨烯复合材料及其制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：分别将氧化石墨烯、碳化硼及烧结助剂加入至有机溶剂中，混合均匀后得到氧化石墨烯/碳化硼分散液，将氧化石墨烯/碳化硼分散液用球磨机球磨混合后，复合粉体经喷雾造粒得到氧化石墨烯/碳化硼混合粉料，热压反应烧结得到石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料。该发明虽然在一定程度上避免了烧结过程中石墨烯团聚现象的发生，但是在粉体的合成方法上还是采用了传统的球磨工艺，不可避免的会引入杂质，并且仍然有少量的石墨烯团聚现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种自组装碳化硼-石墨烯复合陶瓷及其制备方法，该复合陶瓷纯度高、石墨烯在基体中分散均匀、抗弯强度高、韧性高，而且具有很高的硬度。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种自组装碳化硼-石墨烯复合陶瓷，它由以下方法制备得到：

1)制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯加入去离子水中，搅拌0.5～2h，然后超声分散1～2h，得到浓度为1～10mg/mL的氧化石墨烯分散液；

2)配制丙烯酰胺溶液：称取丙烯酰胺与去离子水混合，按质量百分比计，丙烯酰胺0.5～2％，去离子水98～99.5％，溶解得到丙烯酰胺溶液；