[发明专利]利用硅氮烷和金属氧化物提高低粘度硅油热稳定性的方法

权利要求书

1.一种通过硅氮烷和金属氧化物处理的改性硅油方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

（1）在惰性气体保护下，将低粘度硅油与金属氧化物加入到反应容器中，搅拌后从室温升温反应，得到固液混合物，金属氧化物的使用量为低粘度硅油质量的0.5~15%；

所述的低粘度硅油选自二甲基硅油或甲基苯基硅油，低粘度硅油在20℃时粘度小于或等于500 mPa.s；

（2）冷却至室温后，关闭惰性气体，然后将固液混合物进行减压过滤，收集滤液，将滤液转移至脱低反应釜中，在惰性气体保护和搅拌下进行脱低沸物操作，完成后，降至室温，关闭惰性气体和搅拌，得到金属氧化物处理的改性硅油；

（3）将金属氧化物处理的改性硅油加入到反应釜中保温，然后在惰性气体保护下，将六甲基二硅氮烷滴加到改性硅油中，滴加完毕后，维持反应；

（4）将反应混合物转移至脱低反应釜中，在惰性气体保护和搅拌下进行脱低沸物操作，完成后，降至室温，关闭惰性气体和搅拌，得到硅氮烷和金属氧化物处理的改性硅油，

上述步骤（2）与步骤（4）中所述的脱低沸物操作温度为180~300 ℃，保持时间为1~24h，绝对压强为10^-5~3000 Pa。

2.根据权利要求1所述的一种通过硅氮烷和金属氧化物处理的改性硅油方法，其特征在于，所述的金属氧化物选自ZnO、Al₂O₃、MgO、MnO₂、CeO₂中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种通过硅氮烷和金属氧化物处理的改性硅油方法，其特征在于，所述的金属氧化物在使用前进行干燥，干燥温度为105~160 ℃，干燥时间为1~12 h。

4.根据权利要求1所述的一种通过硅氮烷和金属氧化物处理的改性硅油方法，其特征在于，步骤（1）中从室温升温至140~400 ℃，反应时间为1~24 h。

5.根据权利要求1所述的一种通过硅氮烷和金属氧化物处理的改性硅油方法，其特征在于，步骤（3）中所述的六甲基二硅氮烷与金属氧化物处理后的改性硅油的质量比为0.01~0.30:1。

6.根据权利要求1所述的一种通过硅氮烷和金属氧化物处理的改性硅油方法，其特征在于，步骤（3）中六甲基二硅氮烷与金属氧化物处理后的改性硅油的保温温度为-20~50℃。

7.根据权利要求1所述的一种通过硅氮烷和金属氧化物处理的改性硅油方法，其特征在于，步骤（3）中六甲基二硅氮烷的滴加时间为0.5~12 h，反应维持时间为1~15 h。