[发明专利]一种中药制剂清降片的鉴别方法

说明书

一种中药制剂清降片的鉴别方法,其特征是对由中药材蚕砂、大黄、青黛、玄参、皂角子、赤芍、板蓝根、麦冬、连翘、牡丹皮、地黄、甘草、白茅根、金银花、薄荷脑、川贝母制成的清降片，提供薄层色谱法鉴别该中药制剂中的靛蓝靛玉红、连翘苷、芍药苷、甘草对照药材以及利用高效液相色谱法含量测定该中药制剂所含大黄按大黄素和大黄酚总量的鉴别方法。该方法能够有效控制清降片的质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的指标。

技术领域

本发明涉及一种中药制剂清降片的鉴别方法，属于制药领域。

背景技术

清降片执行国家药品标准，具有清热解毒，利咽止痛作用，用于肺胃蕴热所致咽喉肿痛，发热烦躁，大便秘结，小儿急性咽炎及急性扁桃腺炎等。该药由中药材蚕砂、大黄、青黛、玄参、皂角子、赤芍、板蓝根、麦冬、连翘、牡丹皮、地黄、甘草、白茅根、金银花、薄荷脑、川贝母制成；其中，赤芍、青黛、甘草、大黄均是主要药味，具有清热泻火，凉血解毒功效，发挥主要治疗作用。现有国家药品标准，在清降片质量控制方法中，缺少针对上述药味的监控标准，存在局限性。本发明克服现有技术的不足，完善清降片的质量控制标准，增加薄层色谱定性鉴别方法及大黄的高效液相色谱含量测定方法，使清降片质量控制标准进一步完善。

发明内容

本发明目的是克服现有技术不足，完善并制定清降片的质量控制方法，增加该复方制剂薄层色谱定性鉴别方法及大黄的高效液相色谱含量测定方法，使质量检测方法更完善，能够有效控制清降片产品质量。

本发明通过下述技术方案得以实现:

1．清降片中所含靛蓝、靛玉红用薄层色谱法鉴别:

a.对照品溶液的制备:取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含靛蓝0.5mg-2.0mg和靛玉红0.25mg-1.0mg的混合溶液，作为对照品溶液；

b.供试品溶液的制备: 取清降片2.0-3.0g，研细，加石油醚(30-60℃)40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加三氯甲烷40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，滤液浓缩至约2 ml，作为供试品溶液；

c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液4-6µl，供试品溶液2-5µl，分别点于同一硅胶G薄层板或任一种薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮(5：4：1)为展开剂，或以甲苯-三氯甲烷-丙酮(6：5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

2．清降片中所含连翘苷用薄层色谱法鉴别:

a.对照品溶液的制备:取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含连翘苷0.5mg-2.0mg的溶液，作为对照品溶液；

b.供试品溶液的制备: 取清降片2.0-3.0g，研细，加石油醚(30-60℃)40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加三氯甲烷40-60ml，超声处理40-50分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加甲醇40-50ml，超声处理40-50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30 ml使溶解，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱(柱内径为1.5cm，柱高为16cm)，先后分别用30%乙醇和70%乙醇各50-70ml洗脱，蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为供试品溶液；

c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液4-6µl，供试品溶液5-10µl，分别点于同一硅胶G薄层板或任一种薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸(17：2：1.5)为展开剂，或以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸(15：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

3．清降片中所含芍药苷用薄层色谱法鉴别: