[发明专利]一种多级结构α-Fe2

说明书

一种多级结构α‑Fe₂O₃/α‑MoO₃空心球复合材料及其制备方法，本发明涉及MoO₃复合材料及其制备方法。本发明是要解决多级结构氧化钼在掺杂和复合等修饰过程中多级结构难以保持的技术问题。本发明的多级结构α‑Fe₂O₃/α‑MoO₃空心球复合材料是一种空心结构的微球，微球的壳层由α‑Fe₂O₃/α‑MoO₃复合纳米板堆叠而成。制法：一、制备乙酰丙酮氧钼溶液；二、调节乙酰丙酮氧钼溶液的pH值；三、加入乙酰丙酮铁得到混合溶液；四、溶剂热反应；五、煅烧，即得。该复合材料对三乙胺气体的最低检出限为10ppb，可用于工业生产、鱼类加工及复杂环境中三乙胺气体的实时检测与监控领域。

技术领域

本发明涉及MoO₃复合材料及其制备方法。

背景技术

MoO₃是一种环境友好的n型半导体金属氧化物，在气体传感器领域得到了广泛应用。目前，立体多级结构的复合金属氧化物材料是气体传感器敏感材料的研究热点之一，因为具有这种结构的复合材料可以提供更多的活性表面，更有利于电子在表面的传输以及气体分子在表面的吸附与脱附，在提高半导体金属氧化物的电化学、气体传感和光催化等性能方面表现出极大的潜力。与目前比较成熟的低维碱性金属氧化物的复合技术相比，对氧化钼进行复合相对较难，因为氧化钼是酸性金属氧化物，在复合过程中，当与碱性氧化物前驱体溶液共混时易溶解，尤其是氧化钼原有的多级结构难以保持，使得目前的多级结构氧化钼复合材料在纳米传感器领域发展受到制约。

目前，氧化钼复合材料的制备方法主要采取二次或是多步水热/溶剂热法。2015年第5 期的《RSC进展》(RSC Advances)39442–39448页报道了一种制备MoO₃/Fe₂O₃纳米棒的方法，该方法先将四水合钼酸铵溶于水中，并逐滴滴入HNO₃，上述混合溶液水热反应 36h，将生成的前驱体在300℃下煅烧2h后得到MoO₃纳米带；将制备的MoO₃纳米带溶于水中，逐滴滴入一定配比的FeCl₃·6H₂O和Na₂SO₄·10H₂O混合溶液，经二次水热反应 10h，生成的前驱体在500℃下煅烧2h后得到MoO₃/Fe₂O₃纳米棒，这种方法需要进行两次水热反应，最终产物为一维的纳米棒复合材料，材料应用于催化领域。2018年第52 期的《环境科学技术》(Environ.Sci.Technol)的11796-11802页报道了一种制备MoO₃/Fe₂O₃纳米带的方法，该方法先将Fe(NO₃)₃·9H₂O和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于二甲基甲酰胺 (DMF)试剂中，待溶剂热30h后，得到Fe₂O₃材料；在制备MoO₃时，首先将钼粉溶于水，再缓慢的加入H₂O₂溶液，水热反应48h后在400℃下煅烧4h得到MoO₃纳米带；最后，将制备的Fe₂O₃溶于水，倒入含有MoO₃纳米带的溶液中，80℃烘干，105℃干燥过夜，300℃下煅烧4h得到MoO₃/Fe₂O₃复合材料，在制备过程中要使用有机溶剂并经过多次水热和高温处理，制备过程繁琐，且复合材料不具备多级结构，形貌为一维的纳米带。将该复合材料应用于二甲苯的测试时，最佳工作温度相对较高为206℃，对100ppm 二甲苯的响应较低为6.8，而且响应速度较慢为87s。

发明内容