[发明专利]一种N-(2;2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺的提纯方法

说明书

一种N‑(2,2‑二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺的提纯方法，具有以下步骤，1)将N‑(2,2‑二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺粗品溶于烷类有机溶剂和/或酮类有机溶剂，控制体系温度0‑40℃，至溶解完全，得到粗品溶液；2)将步骤1)得到的粗品溶液经过滤，取滤液，减压浓缩至溶剂蒸干，得湿品；3)将步骤2)得到的湿品溶于烷类有机溶剂和/或酮类有机溶剂和/或醇类有机溶剂，至溶解完全，得到精品溶液；4)将步骤3)得到的精品溶液降温至0‑30℃，滴加水，滴毕搅拌，过滤，取滤饼，经烘干，得到N‑(2,2‑二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺纯品。本发明提纯工艺简单、温和，可有效提高N‑(2,2‑二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺纯度至99％以上，保证瑞卡帕布的合成质量。

技术领域

本发明涉及医药化工领域，特别涉及一种N-(2,2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺的提纯方法。

背景技术

N-(2,2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺由邻苯二甲酰亚胺钾与溴代乙醇二乙基缩醛经缩合制备得到，是制备瑞卡帕布的其中片段的中间体，现有技术未对该中间体进行提纯，导致后续中间体质量略受影响，不利于瑞卡帕布的合成质量。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种N-(2,2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺的提纯方法，提纯工艺简单、温和，可有效提高N-(2,2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺纯度至99％以上，保证瑞卡帕布的合成质量。

本发明的技术方案是：一种N-(2,2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺的提纯方法，包括以下步骤，

1)将N-(2,2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺粗品溶于烷类有机溶剂和/或酮类有机溶剂，控制体系温度0-40℃，至溶解完全，得到粗品溶液；

2)将步骤1)得到的粗品溶液经过滤，取滤液，减压浓缩至溶剂蒸干，得湿品；

3)将步骤2)得到的湿品溶于烷类有机溶剂和/或酮类有机溶剂和/或醇类有机溶剂，至溶解完全，得到精品溶液；

4)将步骤3)得到的精品溶液降温至0-30℃，滴加水，滴毕搅拌，过滤，取滤饼，经烘干，得到N-(2,2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺纯品。

进一步的，步骤1)中所述烷类有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。

进一步的，步骤1)通过搅拌1-4h，至溶解完全。

进一步的，步骤2)所述过滤采用压滤，所述减压浓缩的温度为45-65℃。

进一步的，步骤3)所述湿品的温度为0-30℃，溶于有机溶剂后，搅拌并升温至30-50℃，至溶解完全。

进一步的，步骤3)所述醇类有机溶剂为乙醇。

进一步的，步骤4)滴加的水为纯净水或饮用水，温度为0-30℃，滴加完毕后搅拌1-3h。

进一步的，步骤4)所述过滤为抽滤，所述烘干，烘干温度为45-65℃，采用鼓风烘干。

进一步的，步骤1)N-(2,2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺粗品的纯度为90-93％。

本发明还提供了采用上述任一纯化方法制备得到的N-(2,2-二乙氧基乙基)邻苯二甲酰亚胺。

采用上述技术方案具有以下有益效果：