[发明专利]一种光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法在审

专利信息
申请号: 201811599929.5 申请日: 2018-12-26
公开(公告)号: CN109694312A 公开(公告)日: 2019-04-30
发明(设计)人: 汪妍;于建强;杨晓龙 申请(专利权)人: 青岛市资源化学与新材料研究中心
主分类号: C07C49/603 分类号: C07C49/603;C07C45/34;B01J31/02
代理公司: 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 代理人: 朱昀
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 选择合成 光催化 烯酮 氧化剂过氧化氢 光催化合成 磁力搅拌 催化活性 反应物环 光催化剂 可见光源 有机溶剂 制备过程 紫外光源 反应器 季铵盐 溶剂 己烯 钨酸 乙腈 回收 污染
【权利要求书】:

1.一种光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法,其特征在于:将反应物环己烯、光催化剂、氧化剂双氧水和溶剂加入到反应器中,在磁力搅拌下,开启紫外光源或可见光源按照如下反应式进行反应1-6h:

待反应结束后,对反应混合物进行离心分离,对反应混合物进行离心分离,取上清液经柱层析提纯得到环己烯酮。

2.根据权利要求1所述的光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法,其特征在于:所述催化剂、环己烯、过氧化氢的物质的量比为0.002~0.01:1:0.3~1.2。

3.根据权利要求1所述的光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法,其特征在于:所述氧化剂双氧水的质量浓度为20%~50%。

4.根据权利要求1所述的光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法,其特征在于:所述过氧化氢与环己烯的摩尔比为1.1:1;所述溶剂加入量与环己烯的质量比为5:1~20:1;反应温度为0~30℃,反应时间为4h。

5.根据权利要求1所述的光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法,其特征在于:所述的光催化剂为十聚钨酸季胺盐,具有如下结构通式:

[cH3(cH2)nN(cH3)314w10O32

其中,n为0~18的整数。

6.根据权利要求1所述的光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法,其特征在于:所述十聚钨酸季铵盐为十六烷基三甲基十聚钨酸季铵盐、四丁基十聚钨酸季铵盐、庚烷基-3甲基咪唑十聚钨酸季铵盐中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法,其特征在于:所述十聚钨酸季铵盐的制备方法如下:100mL圆底烧瓶中称取0.01mol Na2WO4·2H2O,加入10mLH2O使其完全溶解,煮沸5min,加入6.9mL 3M HCl,在不断搅拌下加入溶于4mL乙醇水溶液的0.003mol溴化季铵盐,保持温度在80-100℃,回流10min,反应结束后过滤得到黄色或黄绿色固体,经去离子水洗涤、乙醇洗涤后真空干燥即得目标产物。

8.根据权利要求1所述的光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法,其特征在于:所述十聚钨酸季铵盐的用量为环己烯物质的量的0.2%~0.4%。

9.根据权利要求1所述的光催化环已烯选择合成环已烯酮的方法,其特征在于:所述溶剂是去离子水。

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