[发明专利]一种磺化苯乙烯-马来酸酐接枝聚醚型减缩型聚羧酸减水剂在审
申请号: | 201811600343.6 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN111363159A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 乔敏;高南箫;冉千平 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;博特新材料泰州有限公司 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F212/08;C08F222/06;C08F8/36;C04B24/28;C04B103/30 |
代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 杜甜甜 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺化 苯乙烯 马来 酸酐 接枝 聚醚型 减缩 羧酸 水剂 | ||
1.一种磺化苯乙烯-马来酸酐接枝聚醚型减缩型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述减水剂首先由苯乙烯单体与马来酸酐制得苯乙烯-马来酸酐共聚物,之后与磺化剂单体制得磺化苯乙烯马来酸酐共聚物,单体C通过酯化反应接枝到磺化苯乙烯马来酸酐共聚物主链中制得;
所述单体C为一端以碳原子数为4-6的直链、带支链或环状的烷基封端,另一端以羟基封端,中间为疏水改性聚醚链段。
2.根据权利要求1所述的一种磺化苯乙烯-马来酸酐接枝聚醚型减缩型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述减缩型聚羧酸减水剂由单体A、单体B、单体C和单体D制成,单体A:单体B:单体C的摩尔比为1.0:1.0~3.0:1.0~1.5,单体D和单体B的摩尔比为1.5~2:1;
所述单体A为马来酸酐;
所述单体B为苯乙烯;
所述单体C为通式(1)所示:
其中R1表示碳原子数为4-6的直链、带支链或环状的烷基;p为环氧丙烷的平均加成摩尔数,为3到30的整数,q为环氧乙烷的平均加成摩尔数,为6-84的整数;所述单体C的重均分子量500-4000;
所述单体D为发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸中的任意一种;
所述磺化苯乙烯-马来酸酐接枝聚醚型减缩型聚羧酸减水剂的重均分子量为20000-50000。
3.根据权利要求2所述的一种磺化苯乙烯-马来酸酐接枝聚醚型减缩型聚羧酸减水剂,其特征在于,通式(1)中所述R1为H3C-CH2-CH2-CH2-,中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种磺化苯乙烯-马来酸酐接枝聚醚型减缩型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述单体C的制备方法如下:
(1)将1mol的起始剂醇和催化剂钠的混合物用真空吸入反应釜中,用高纯氮气冲入反应釜中,抽真空后再充入氮气,用氮气反复置换2~3次,使反应釜中的空气含量低于规定的爆炸极限,使氮气的体积分数大于60%;
(2)将反应釜升温到120℃开始滴加环氧丙烷,使反应温度控制在120~130℃范围内,反应釜压力控制在0.4MPa以下;
(3)当规定量环氧丙烷滴加完毕后,待釜内压力不再下降,即环氧丙烷已完全反应时,开始滴加环氧乙烷,同样需将反应釜压力控制在0.4MPa以下;
(4)当规定量环氧乙烷滴加完毕后,待釜内压力不再下降,即环氧乙烷已完全反应时,将温度保持在120~130℃范围内继续陈化半小时后自行降温,减压放料即得所述单体C;
其中,环氧丙烷与环氧乙烷的滴加量由通式(1)中p和q的数值决定;起始剂醇为R1OH,其中R1与通式(1)中R1所指相同。
5.权利要求1至4任一项所述的一种磺化苯乙烯-马来酸酐接枝聚醚型减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述减水剂由单体A、单体B、单体C和单体D通过先聚合、再磺化、后酯化接枝制成,具体制备步骤如下:
(1)聚合反应:将单体A和1,2-二氯乙烷加入三颈烧瓶中,加热至75℃溶解,将单体B、引发剂、链转移剂混合于分液漏斗中,滴入三颈烧瓶中;滴加完毕后在80℃下反应2小时,升温至95℃,再反应2h;之后降温至20-25℃后,加入石油醚,抽滤,烘干得苯乙烯-马来酸酐共聚物;
(2)磺化反应:将步骤(1)制得的苯乙烯-马来酸酐共聚物和1,2-二氯乙烷加入三颈烧瓶中搅拌溶解,将单体D稀释在1,2-二氯乙烷中再滴入三颈烧瓶反应液中,在15min内滴加完毕,继续在室温下反应2h,得到的产物用1,2-二氯乙烷洗涤,再用无水乙醚洗涤,于真空烘箱50℃干燥得磺化苯乙烯马来酸酐共聚物;
(3)酯化接枝反应:将单体C与步骤(2)制得的磺化苯乙烯马来酸酐共聚物混合,在100℃下反应8小时,得到磺化苯乙烯-马来酸酐接枝聚醚型减缩型聚羧酸共聚物,之后加水配成质量分数为30%的水溶液,用液碱调节pH为6-8,分离去除沉淀,得到目标产物磺化苯乙烯-马来酸酐接枝聚醚型减缩型聚羧酸减水剂;
步骤(1)中所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的重均分子量为5000-15000。
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