[发明专利]一种具有优异光催化性能的缺陷BiOI-BiOBr复合光催化材料的制备方法

说明书

本发明属于光催化和材料化学技术领域，具体公开了一种具有优异光催化性能的缺陷BiOI‑BiOBr复合光催化材料的制备方法。以硝酸铋、碘化钾及溴化钠为原料，乙二醇为溶剂，采用水热‑焙烧法制备具有缺陷空位的BiOI‑BiOBr复合光催化剂。本发明工艺简单，制备条件宽松，不污染环境，能耗低；以含有较高浓度的苯胺(50mg/L)模拟有机废水，评价制备所得的缺陷BiOI‑BiOBr复合材料，实验结果表明，该复合光催化材料的可见光催化活性较高，能快速去除水中的有毒有害污染物‑苯胺，在处理工业废水方面，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于光催化和材料化学技术领域，涉及一种具有优异光催化性能的缺陷BiOI-BiOBr复合光催化材料的制备方法。

背景技术

随着社会经济的发展，如何有效地解决能源危机和环境问题是当今社会普遍关注的热点。其中，光催化技术所表现出的强氧化性、有机污染物矿化完全、成本低、高效、不产生二次污染等优点，使其广泛地应用于有机、重金属废水处理等诸多方面。众所周知，半导体光催化剂在光照射下会产生光生电子-空穴对，空穴具有强氧化性，可降解有机污染物，从而达到水体净化的目的。但目前的大多数光催化剂存在只能被紫外光激发、降解效果弱等问题，因而制备一种具有高可见光响应的光催化剂十分必要。

近期研究表明，铋氧卤类化合物BiOX(X＝Cl，Br，I)的光谱响应可以实现从紫外到可见光的调控，并且具有较高的电子-空穴对分离效率，因而显现出较强的可见光催化活性。但是，由于BiOX类化合物固有能带结构的限制，使得单一的BiOX材料可见光催化降解有机污染物的能力受限，从而极大地抑制了该类光催化材料在水处理领域的应用。因此，在主体光催化剂中加入共催化剂，合成由两种BiOX类半导体材料构成的表面异质相结，由于该表面异质相结间的能级差异可以形成电势差，从而能够有效地促进光生电子(e^-)和空穴(h⁺)的分离，进一步提高其光催化活性。但是该类材料产生的光生电子(e^-)和空穴(h⁺)的分离效率不高，限制了其在实际应用中对有机物的光催化性能。

发明内容

基于单一的BiOX材料由于受到其宽带隙的限制，可见光催化活性较低。复合的BiOX材料产生的光生电子(e^-)和空穴(h⁺)的分离效率不高，限制了其在实际应用中对有机物的光催化性能。本发明提供了一种简单有效的水热-焙烧法制备具有缺陷空位的BiOI-BiOBr复合光催化剂，该制备工艺简单，成本较低，所获得的复合光催化材料具有优异的处理有毒有机废水的性能，工业应用前景良好。

本发明提供的缺陷BiOI-BiOBr复合光催化材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)分别将Bi(NO₃)₃·5H₂O用乙二醇溶解，KI用乙二醇溶解，机械搅拌后，将上述二者溶液混合，再次避光机械搅拌1h后，得溶液①。

(2)分别将Bi(NO₃)₃·5H₂O用乙二醇溶解，NaBr用乙二醇溶解，机械搅拌后，将上述二者溶液混合，再次避光机械搅拌1h，得溶液②。

(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的溶液①、溶液②混合，避光机械搅拌1h后，转入高压反应釜，160℃水热晶化12h；

(4)将步骤(3)所得产物冷却至室温，抽滤，无水乙醇洗涤2-3遍，80℃干燥，研磨，即得BiOI-BiOBr样品；

(5)将步骤(4)所得BiOI-BiOBr样品放入马弗炉中，于空气氛围中焙烧4h，即得缺陷BiOI-BiOBr复合材料。

本发明方法先制备两种均相溶液①、②，然后再将这两种均相溶液混合，将会有利于复合材料的晶粒分散均匀，减少晶粒间团聚情况的出现。