[发明专利]一种二维过渡族金属碳(氮)化物气凝胶及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811600739.0 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109437202B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 潘丽梅;王贺贺;李文龙;任斌;张祥;刘超;杨建;丘泰 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B32/921 | 分类号: | C01B32/921;C01B32/907;C01B32/914;C01B32/949;C01B21/082;B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;B82Y40/00;C02F101/20;C02F101/30 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 过渡 金属 化物气 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备二维过渡族金属碳和/或氮化物气凝胶的方法,其具体步骤如下:(1)将氟化锂溶解在盐酸溶液中,将三元层状化合物MAX粉末加入其中,磁力搅拌反应后,将反应产物洗涤至上层清液pH=6~7,得到多层二维过渡族金属碳和/或氮化物;(2)将多层二维过渡族金属碳和/或氮化物分散在去离子水中,使多层二维过渡族金属碳和/或氮化物发生剥离,离心去除未被腐蚀的MAX和多层二维过渡族金属碳和/或氮化物,将上层悬浮液再离心,得到单层或少层二维过渡族金属碳和/或氮化物纳米片沉淀;(3)加入去离子水使其重新分散,并调节二维过渡族金属碳和/或氮化物悬浮液的浓度,向其中加入盐酸溶液,搅拌均匀,使其自组装形成二维过渡族金属碳和/或氮化物水凝胶,经真空冷冻干燥得到二维过渡族金属碳和/或氮化物气凝胶;其中所述的二维过渡族金属碳和/或氮化物悬浮液浓度为15~50mg/mL;所述的盐酸的浓度为6M~12M;二维过渡族金属碳和/或氮化物悬浮液和盐酸溶液的体积比为1000:(1~6);所述的二维过渡族金属碳和/或氮化物为Ti3C2Tx、Ti3CNTx、Ti2CTx、(Ti0.5,Nb0.5)2CTx、(V0.5,Cr0.5)3C2Tx、Ta4C3Tx、V2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、(Nb0.8,Ti0.2)4C3Tx、(Nb0.8,Zr0.2)4C3Tx、Mo2TiC2Tx、Mo2Ti2C3Tx或Mo2CTx。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中磁力搅拌的温度为30~45℃;磁力搅拌的转速为300-500r.p.m,磁力搅拌的时间为12~48h;步骤(1)中所述的洗涤方式为无水乙醇和去离子水交替离心洗涤,离心洗涤转速为3000~5000r.p.m,每次离心洗涤时间为5~20min。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的剥离方式为手摇振荡或涡旋仪振荡;振荡时间为10~60min;步骤(2)中离心去除未被腐蚀的MAX和多层二维过渡族金属碳和/或氮化物转速为1000~2000r.p.m;将上层悬浮液再离心的转速为3000~10000r.p.m。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的真空冷冻干燥是指在温度为-20℃~-196℃下预冷冻0.5~24h后,在温度为-45℃~80℃、压力为5-50Pa条件下冷冻干燥12~72h。
5.一种如权利要求1所述的方法制备得到的二维过渡族金属碳和/或氮化物气凝胶,其特征在于:所述气凝胶由二维过渡族金属碳和/或氮化物纳米片通过自组装搭建而成,具有三维多孔结构。
6.如权利要求5所述的一种二维过渡族金属碳和/或氮化物气凝胶作为吸附材料在重金属离子和有机污染物吸附领域中的应用。
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