[发明专利]一种PdNi/RGO纳米催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201811600817.7 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109529879B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 戴兢陶;朱啸庆;杨锦明;曹卫;孙露;徐琦 | 申请(专利权)人: | 盐城师范学院 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/16;B01J37/34;B01J37/06;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C2/86;C07C15/52 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 224000 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pdni rgo 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于Heck反应的PdNi/RGO纳米催化剂,其特征在于,所述催化剂包括载体和活性组分,所述载体为RGO,所述活性组分是Pd和Ni,其中,所述催化剂中Pd和Ni的质量分数分别为0.67-0.91%和1.22-2.02%;所述活性组分Pd和Ni的平均粒径分别为5~7纳米和4~7纳米。
2.根据权利要求1所述的一种用于Heck反应的PdNi/RGO纳米催化剂,其特征在于,所述催化剂中Pd和Ni的质量分数分别为0.67%和1.22%。
3.权利要求1或2所述的一种用于Heck反应的PdNi/RGO纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)通过Hummurs法制备载体及其预处理:通过Hummurs法将石墨氧化成氧化石墨,分离、酸洗、水洗;取定量氧化石墨在水中超声分散成氧化石墨悬浊液,8000~12000rpm下离心分离多次,直至下层无沉淀,即可制得分散均匀的氧化石墨烯悬浊液;
(2)PdNi/RGO的制备
向上述制备的氧化石墨烯悬浊液中加入钯源和镍源混合液,添加稳定剂,搅拌均匀后滴加还原剂,继续搅拌4~8 h,静置、抽滤,将产物烘干,即可制得PdNi/RGO纳米催化剂,其中,所述钯源为氯钯酸、醋酸钯或氯化钯中的任一种,所述镍源为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍中的任一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中的任一种;所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或焦性没食子酸中的任一种。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述钯源和镍源中的Pd和Ni的摩尔比为1:2~4。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂与钯源和镍源中Pd和Ni总的摩尔比为11~22:1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂与钯源和镍源中Pd和Ni总的摩尔比为11~22:1。
8.根据权利要求3、4或7任一所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂与钯源和镍源中Pd和Ni总的摩尔比为15~31:1。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂与钯源和镍源中Pd和Ni总的摩尔比为15~31:1。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂与钯源和镍源中Pd和Ni总的摩尔比为15~31:1。
11.权利要求1或2所述的一种PdNi/RGO纳米催化剂或权利要求3~6任一所述的制备方法制备得到的催化剂在Heck反应中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于,所述Heck反应为:向反应器中加入碘苯、苯乙烯、DMF和乙醇,之后加入PdNi/RGO纳米催化剂,搅拌均匀后,放入80~90 ℃的油浴锅中进行反应;反应结束后,将催化剂于产物分离,催化剂留待循环使用。
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