[发明专利]一种IR780酮式菁染料分子及其制备方法与晶体结构

权利要求书

1.一种IR780酮式菁染料分子，其特征在于具有如下结构：

2.一种如权利要求1所述IR780酮式菁染料分子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1.将N,N-二甲基甲酰胺溶解在二氯甲烷中，冰浴下滴加三氯氧磷的二氯甲烷溶液，搅拌30分钟后加入环已酮，加热回流3小时，倒入冰水中保持过夜，进行抽滤得到化合物5。

S2.将苯肼和3-甲基-2-丁酮溶解在无水乙醇的混合物中，加热回流4小时，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，然后加入乙酸，在氩气的保护下加热回流1小时，冷却至室温，减压蒸馏除去大部分的溶剂，得到的粘性残余物用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，将溶液pH值调至7，得到的混合物用二氯甲烷水溶液萃取三次，得到的有机相再用无水硫酸钠干燥并过滤，得到固体混合物，经硅胶柱层析分离提纯，得到化合物4。

S3.将步骤S2得到化合物4和碘乙烷溶解在乙腈中，在氩气的保护下加热回流24小时，得到针状晶体。将反应液冷却至室温，过滤，丙酮洗涤，然后用无水乙醇重结晶，得到化合物3。

S4.将步骤S3得到化合物3和步骤S1得到化合物5溶解在正丁醇和甲苯的混合溶液中，在氮气的保护下加热回流10小时，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到的固体混合物用乙醚洗涤三次，经硅胶柱层析分离提纯，得到化合物2。

S5.将步骤S4得到的化合物2和4-羟基苯甲醛，三乙胺溶解在无水二氯甲烷中，加热回流30分钟，减压蒸馏得到固体混合物，经硅胶柱层析分离提纯得到IR780酮式菁染料分子1。

3.根据权利要求2所述的IR780酮式菁染料分子的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷、和环已酮的摩尔比为5.4:2.3:1，所述溶剂为二氯甲烷。

4.根据权利要求2所述的IR780酮式菁染料分子的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中苯肼和3-甲基-2-丁酮、无水乙醇、乙酸的比例为9.82ml:12ml:30ml:30ml，所述柱层析洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯为40:3的混合物。

5.根据权利要求2所述的IR780酮式菁染料分子的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中化合物4和碘乙烷的摩尔比为1:10，所述溶剂为乙腈。

6.根据权利要求2所述的IR780酮式菁染料分子的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中化合物3和化合物5的摩尔比为2:1，所述溶剂为丁正醇：甲苯为7:3，所述柱层析洗脱剂为二氯甲烷：甲醇的体积比为50:1的混合物。

7.根据权利要求2所述的IR780酮式菁染料分子的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中化合物2和4-羟基苯甲醛、三乙胺的摩尔比为1.35:10:13.5，所述溶剂为无水二氯甲烷，所述柱层析洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯的体积比为8:1的混合物。

8.一种如根据权利要求1所述IR780酮式菁染料分子的晶体结构。

9.根据权利要求8所述IR780酮式菁染料分子的晶体结构，其特征在于所述晶体结构的培养方法为二氯甲烷、乙醚扩散法。