[发明专利]具有储存稳定性的多异氰酸酯固化剂制备方法及固化剂有效
| 申请号： | 201811604802.8 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109824865B | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 张晓鹏;王玉启;王暖程;李海军;黄真真;李文滨;张谦;石滨;尚永华;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G18/80 | 分类号： | C08G18/80;C09D175/04 |
| 代理公司： | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人： | 陈悦军 |
| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 具有 储存 稳定性 氰酸 固化剂 制备 方法 | ||
1.具有储存稳定性的多异氰酸酯固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将过量甲苯二异氰酸酯与羟基化合物反应得到含有甲苯二异氰酸酯单体的预聚物反应液；
(2)向步骤(1)所得预聚物反应液中加入pKa值在4-15的有机酸，然后分离未反应的异氰酸酯单体；
(3)向步骤(2)分离异氰酸酯单体后得到的反应液中加入有机溶剂进行稀释，得到多异氰酸酯固化剂产品；
所述有机酸的用量为步骤(1)中甲苯二异氰酸酯原料质量的0.01-1wt％；
基于步骤(2)中的分离处理，使所得多异氰酸酯固化剂产品中游离的甲苯二异氰酸酯组成含量为≤0.5wt％；
步骤(2)中所述有机酸为磷酸酯类和/或磺酸类有机酸；
所述多异氰酸酯固化剂产品中游离羟基含量为≤0.5wt％；
步骤(2)中通过短程蒸发器或薄膜蒸发器对预聚物反应液中的异氰酸酯单体进行分离。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所加入的甲苯二异氰酸酯的NCO基团总量与羟基化合物的羟基总量的摩尔比为2-15:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的多异氰酸酯固化剂产品中，甲苯二异氰酸酯与羟基化合物的加成物含量在30-90wt％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的多异氰酸酯固化剂产品中，甲苯二异氰酸酯与羟基化合物的加成物含量在40-80wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述有机酸为磷酸单丁酯、磷酸单辛酯、磷酸二丁酯、磷酸二辛酯、甲磺酸和苯磺酸中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述有机酸为磷酸二丁酯或苯磺酸。
7.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述有机酸的用量为步骤(1)中甲苯二异氰酸酯原料质量的0.03-0.5wt％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述有机酸的用量为步骤(1)中甲苯二异氰酸酯原料质量的0.05-0.1wt％。
9.根据权利要求1所述的多异氰酸酯固化剂制备方法，其特征在于：所述多异氰酸酯固化剂产品中游离羟基含量为≤0.1wt％。
10.根据权利要求1所述的多异氰酸酯固化剂制备方法，其特征在于：所述羟基化合物为分子量不大于200的小分子二元醇和/或小分子三元醇。
11.根据权利要求10所述的多异氰酸酯固化剂制备方法，其特征在于：所述小分子二元醇为选自乙二醇、丙二醇、甲基丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、二甘醇和二丙二醇中的一种或多种；所述小分子三元醇为选自丙三醇、1,2,6-己三醇、三羟甲基丙烷和三羟甲基乙烷中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所使用的有机溶剂为甲苯、醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种。
13.根据权利要求12中所述的制备方法，其特征在于：所使用的有机溶剂为醋酸乙酯。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的制备方法制备得到的多异氰酸酯固化剂。
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