[发明专利]基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法

权利要求书

1.一种基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，所述基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法包括：

步骤一，溶液进样，优化Q-ICP-MS参数；

步骤二，固体进样，优化LA-Q-ICP-MS的参数；

步骤三，以HNO₃溶液为基质，配制1ppb的U、Th、Pb及REE元素溶液，并引入LA-Q-ICP-MS中，获得溶液中每个待测元素的计数；

步骤四，以待测固体样品为剥蚀对象，利用LA-Q-ICP-MS获得固体样品中U、Th、Pb及REE元素的计数；

步骤五，对比1ppb溶液和固体样品的计数，配制梯度浓度标准溶液；标准溶液以2％HNO₃溶液为基质，第一份标准溶液各元素的计数与固体样品各元素的计数相近，第二、三、四份标准溶液各元素的计数分别是第一份标准溶液计数的2、5、10倍；后期数据处理方法，包括截距法和基体匹配标准溶液校正曲线法；

步骤六，采用双气路法，依次进不同浓度标准溶液样品，建立各元素的基体匹配标准溶液校正曲线；

步骤七，采用双气路法，激光单点剥蚀待测固体样品进样，溶液那一路只进2％HNO₃溶液，通过基体匹配标准溶液曲线进行校正，得到固体样品原位微区U、Th、Pb及REE元素的含量；

标准溶液中待测元素A对于内标元素Si的相对灵敏度系数，与固体中待测元素A对于内标元素Si的相对灵敏度系数一致：

其中：

K_L.A，K_L.Si-标准溶液中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数；

K_S.A，K_S.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数；

则，通过以下公式计算得到固体样品中待测元素A的含量C_S.A：

其中：

N_S.A，N_S.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的实际计数；

K_S.A，K_S.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数；

D_A，D_Si-待测元素A与内标元素Si的同位素丰度值；

C_S.A，C_S.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的含量；

公式中，固体样品中待测元素A与内标元素Si的实际计数均由截距法获得，内标元素Si的含量C_S.Si通过电子探针法已获知，而待测元素A相对于内标元素Si的相对灵敏度系数则由基体匹配标准溶液校正曲线得到；最后，得到C_S.A的值，即固体样品中待测元素A的含量。

2.如权利要求1所述的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，所述步骤三：以2％HNO₃溶液为基质，配制1ppb的U、Th、Pb及REE元素溶液，并引入LA-Q-ICP-MS中，获得溶液中每个待测元素的计数。

3.一种利用如权利要求1-2任意一项所述测定方法的固体样品原位微区微量元素测定系统。