[发明专利]一种仲丁醇的制备方法及系统有效
申请号: | 201811606166.2 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN111377802B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 王伟华;刘郁东;黄能武;孙李林 | 申请(专利权)人: | 湖南中创化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C31/12 | 分类号: | C07C31/12;C07C29/09;C07C29/82;C07C29/86 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖 |
地址: | 414012 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 仲丁醇 制备 方法 系统 | ||
1.一种仲丁醇的制备方法,该方法包括:(1)将乙酸仲丁酯与水混合后送入水解反应器,在水解条件下经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物,水解反应器的温度为75-150℃,反应压力为0.6-1.5MPa,水酯摩尔比为1.05-8:1;
(2)将反应后得到的仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离,乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物从塔顶蒸出,经冷凝分层后的油相进行回流,乙酸和部分乙酸仲丁酯的混合物则落入塔底;
(3)将仲丁醇共沸精馏塔塔底乙酸和部分乙酸仲丁酯的混合物抽出送入乙酸仲丁酯回收塔,加入共沸剂水进行共沸精馏,塔顶得到乙酸仲丁酯和水的混合物,塔底得到高纯度的乙酸;
(4)从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料送入多级萃取塔,并加入萃取剂冷冻水,冷冻水与从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料的质量比为1.0-5.0:1,多级萃取塔塔顶得到乙酸仲丁酯的油相塔底得到含有仲丁醇的水相,将塔底水相抽出后送入分液罐,分液罐的上层得到仲丁醇的油相,下层得到含有少量仲丁醇的水相;
(5)将分液罐上层得到仲丁醇的油相送入仲丁醇精制塔进行精制,加入共沸剂水,塔顶得到乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物,经冷凝分层后油相一部分进行回流,仲丁醇精制塔塔底得到高纯度的产品仲丁醇,
所述的仲丁醇共沸精馏塔的塔顶压力为常压,塔顶温度为80℃-100℃;
所述的乙酸仲丁酯回收塔的塔顶压力为常压,塔顶温度为80℃-95℃,塔底温度为115℃-120℃,进料中乙酸仲丁酯的含量与加水量的摩尔比为2-8:1;
所述的多级萃取塔操作压力为常压,操作温度为1℃-30℃;
所述的仲丁醇精制塔的塔顶压力为常压,塔顶温度80℃-100℃。
2.根据权利要求1所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,将仲丁醇共沸精馏塔塔顶得到的油相进行全回流。
3.根据权利要求1或2所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,将仲丁醇共沸精馏塔塔顶得到的油相进行不定时的杂质排放。
4.根据权利要求1所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,将乙酸仲丁酯回收塔塔顶得到的部分乙酸仲丁酯和水的混合物返回水解反应器进行反应。
5.根据权利要求1或4所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,将乙酸仲丁酯回收塔塔底得到的高纯度的乙酸返回乙酸仲丁酯制备装置的加成反应器进行回收利用。
6.根据权利要求1所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,多级萃取塔塔顶得到乙酸仲丁酯的油相返回水解反应器进行反应。
7.根据权利要求1或6所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,分液罐下层得到含有少量仲丁醇的水相返回多级萃取塔进行回收利用。
8.根据权利要求1所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,步骤(5)中另一部分油相返回水解反应器进行反应,水相返回仲丁醇精制塔进行循环利用。
9.根据权利要求1所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,将所述的从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料冷却至5-10℃后再送入多级萃取塔。
10.根据权利要求1或2所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,所述的萃取剂冷冻水的温度为1-5℃,冷冻水与从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料的质量比为1.0-4.0:1。
11.根据权利要求10所述的仲丁醇的制备方法,其特征在于,冷冻水与从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料的质量比为1.0-3.0:1。
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