[发明专利]一种一锅法制备苯基十七烷的方法在审
申请号: | 201811606201.0 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109675544A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 董秋月;杨彩花 | 申请(专利权)人: | 杭州更蓝生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/04 | 分类号: | B01J23/04;B01J23/80;C07C1/20;C07C15/107 |
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地址: | 310052 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 油酸 十七烷 双功能催化剂 烷基化反应 产品纯度 催化功能 脱羧反应 十八酸 一锅法 固载 制备 催化 | ||
1.一种一锅法制备苯基十七烷的方法,包括以下步骤:
1)将苯和油酸与固载双功能催化剂加入反应釜中进行反应,保持反应温度为30~40℃,反应2-3小时,得到9-苯基十八酸或10-苯基十八酸的产物混合物;
2)将步骤1)所得反应混合物无需分离直接加热至150~250℃,继续在固载双功能催化剂的作用下,继续反应1~10小时,得到包含8-苯基十七烷或9-苯基十七烷的产物混合物;
3)将步骤2)所得的产物混合物经过滤回收催化剂后,加入酸性水溶液,采用不溶于水的有机溶剂萃取,蒸发除去有机溶剂及过量的苯,即得到高纯度苯基十七烷。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备苯基十七烷的方法,其特征在于:所述的固载双功能催化剂以重量份数计包括以下组分:
a)0.1~2.0份Al或Zn的氯化物或溴化物;
b)85.0~97.0份ZrO2;
c)1.0~10.0份选自Mg或其氧化物、Cu或其氧化物中的至少一种;
d)1.0~5.0份选自Li或其氧化物、Na或其氧化物、K或其氧化物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一锅法制备苯基十七烷的方法,其特征在于:所述催化剂以重量份数计,Al或Zn的氯化物或溴化物的用量优选为0.2~1.0份;ZrO2的用量优选为85.0~95.0份;选自Mg或其氧化物、Cu或其氧化物中的至少一种的用量优选为2.0~8.0份;选自Li或其氧化物、Na或其氧化物、K或其氧化物中的至少一种的用量优选为2.0~5.0份。
4.根据权利要求2所述的一锅法制备苯基十七烷的方法,其特征在于:本所述催化剂的制备方法包括以下步骤:采用浸渍法将选自Li、Na、K离子中的至少一种溶液浸渍在ZrO2表面,干燥后400~700℃下焙烧2~6小时得前驱体I;将含有选自Mg或Cu离子中的至少一种浸渍在前驱体I上,干燥400~700℃下焙烧2~6小时获得前驱体II;将Al或Zn的氯化物浸渍在前驱体II上,与200~300℃下干燥2~6小时即得。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备苯基十七烷的方法,其特征在于:步骤1)中所述的油酸与苯的摩尔比为1:4~1:6,油酸与苯的摩尔比为1:5,双功能催化剂的加入量为油酸重量的1~10%。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备苯基十七烷的方法,其特征在于:步骤2)中所述的反应温度优选为180~200℃,反应时间为5~8小时。
7.根据权利要求1所述的一锅法制备苯基十七烷的方法,其特征在于:步骤3)中,所述酸性水溶液包括盐酸或硫酸的水溶液,:所述不溶于水的有机溶剂包括甲苯或二甲苯。
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