[发明专利]一种微波合成绿色荧光生物质碳点的方法及应用

说明书

本发明公开一种微波合成绿色荧光生物质碳点的方法，包括以下步骤：（1）将木糖充分溶解于稀的酸溶液或去离子水中，并加入氮掺杂剂间苯二胺混合均匀，得到起始物质；（2）将步骤（1）得到的起始物质转移至反应管并置于环形聚焦单模微波合成反应器的密闭反应腔内进行微波处理；（3）待反应结束并冷却至室温后，对产物进行提纯得到生物质碳点的水溶液；（4）对生物质碳点水溶液进行冷冻干燥使水分完全散失，最终得到纯的生物质碳点固体。本发明还公开一种微波合成的绿色荧光生物质碳点的应用，用于防伪印刷领域。本发明采用微波处理加热速度快，合成效率高，能够显著缩短生物质碳点的合成时间，获得的碳点的相对荧光量子产率高达73.6%。

技术领域

本发明涉及一种微波合成绿色荧光生物质碳点的方法及应用，属于荧光碳点的制备技术领域。

背景技术

碳点作为一种新的零维碳材料，因其可调控的荧光发射特性、较低的细胞毒性，较高的发光稳定性和良好的水溶性等优点，从而在荧光检测、光催化、细胞成像、发光转换层以及信息加密等领域具有潜在的应用价值。随着碳点研究的不断深入，生物质材料被证明是一种更加廉价绿色的碳源。近年来，有关生物质基碳点的研究取得了许多重要的进展，这不仅实现了生物质资源的高价值转化利用，也为荧光碳点的进一步开发利用提供了可能。但是相关研究仍存在诸多问题，例如，目前合成生物质碳点的最佳发射波长主要位于430~500 nm之间，主要表现为蓝色荧光发射，极大地限制了生物质碳点在显色器件、防伪印刷等领域的应用。此外，生物质碳点往往需要采用水热法合成得到，而水热法的制备时间长达数个小时，这就增加了生物质碳点合成过程中的能源消耗，并且合成得到的生物质碳点的相对量子产率难以达到20%，较低的量子产率往往导致发光效率下降，不利于生物质碳点的高价值转化利用。因此，探索高效、绿色、成本低且实现荧光发射可调谐的合成方法仍是碳点研究领域的重要命题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种微波合成绿色荧光生物质碳点的方法及应用。

为解决上述技术问题，本发明提供一种微波合成绿色荧光生物质碳点的方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）将木糖充分溶解于稀的酸溶液或去离子水中，并加入氮掺杂剂间苯二胺混合均匀，从而得到起始物质。间苯二胺具有良好的水溶性，且分子结构中包含苯环和氨基，使其在微波辅助水热过程中能够与木糖脱水后的产物形成较大的共轭结构，并且最终在碳点的表面接入丰富的氨基基团，能够实现碳点荧光发射的调控。

（2）将步骤（1）得到的起始物质转移至反应管并置于环形聚焦单模微波合成反应器的密闭反应腔内进行微波处理。本发明中使用的微波装置为环形聚焦单模微波合成反应器，该反应器腔体体积为30 mL，采用单模多通道方式进行微波辐射，比普通微波炉具有更高的能量均匀性，大大提高了反应物质的转化率。传统的微波反应器主要为开放式的反应腔，容易导致溶剂挥发，使反应体系的组分发生改变，最终获得产物的均一性较差，而且在大气压下限制了反应所能达到的最佳温度。而本方案中采用的环形聚焦单模微波合成反应器能够很好的克服这一缺点，由于反应腔体密闭且具有压力控制器件，该微波反应器不仅能够承受生物质碳点反应时产生的蒸汽压力并进行实时监测，而且满足生物质碳点合成时对反应温度的要求。

（3）待反应结束并冷却至室温后，对产物进行提纯得到生物质碳点的水溶液。由于间苯二胺在酸性或中性条件下的有效掺杂以及微波作用的高效性和均匀性，本发明中获得的生物质碳点表面含有丰富的质子化氨基基团。由于质子化氨基诱导产生了新的缺陷能级，其带隙能小于表面含氧基团诱导产生蓝色荧光的带隙能，使得本发明中合成的生物质碳点具有优异的绿色荧光发射行为，并且其相对量子产率最高可达73.6%。

（4）对生物质碳点水溶液进行冷冻干燥使水分完全散失，最终得到纯的生物质碳点固体。

优选地，所述步骤（1）中，木糖的浓度为10～20 mg/mL。

优选地，间苯二胺的浓度为20～40 mg/mL。