[发明专利]一种双模板法硫氮掺杂果皮基中孔炭材料的制备方法有效
申请号: | 201811606990.8 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109502568B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 刘仁植;李晓严;吴艳玲;张秋平;叶雅青;李晓辉;焦嘉晨;王付婷;柳丽 | 申请(专利权)人: | 信阳学院 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 郑州明德知识产权代理事务所(普通合伙) 41152 | 代理人: | 张献伟 |
地址: | 464000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双模 板法硫氮 掺杂 果皮 基中孔炭 材料 制备 方法 | ||
1.一种双模板法硫氮掺杂果皮基中孔炭材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将HCl+HF混酸酸化的果皮、硬模板、软模板、磺胺或其衍生物研磨均匀,缓慢加入到有机溶剂中,边加入边搅拌,超声0.5~2 h,转移至高压反应釜中,80℃~200℃下反应4~10h,得到预聚合物,反应完毕用石油醚、去离子水交替洗涤若干次,50~70℃下真空干燥,得到中孔炭前体;其中,HCl+HF混酸酸化的果皮与磺胺或其衍生物的质量比为1︰0.5~10,HCl+HF混酸酸化的果皮与硬模板质量比为10︰2~5,硬模板与软模板质量比为1.5︰0.3~1;所述磺胺或其衍生物为苯磺酰胺、对氨基苯磺酰胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺苯咪唑中的任一种或几种;所述步骤(1)中硬模板为纳米二氧化硅、纳米氧化镁、氯化钠、沸石、分子筛、纳米管中的任一种或几种;
(2)将上述中孔炭前体置于管式炉中,在Ar气保护下先以3~6℃/min的速率升温至300~600℃,然后以8~15℃/min升温至800~1000℃,800~1000℃下碳化2~6h,随炉冷却至室温后采用湿法刻蚀即得。
2.如权利要求1所述双模板法硫氮掺杂果皮基中孔炭材料的制备方法,其特征在于,所述HCl+HF混酸酸化的果皮的制备方法如下:将果皮粉末加入到HCl+HF混酸中浸渍12~48h,干燥,即得HCl+HF混酸酸化的果皮;其中,HCl+HF混酸中HCl的浓度为0.03~0.1mol/L,HF的浓度为0.03~0.1mol/L。
3.如权利要求1所述双模板法硫氮掺杂果皮基中孔炭材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中果皮为核桃壳、柚子皮、花生壳、柑橘皮、甘蔗渣、橙皮中的至少一种。
4.如权利要求1所述双模板法硫氮掺杂果皮基中孔炭材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中湿法刻蚀的具体步骤为,根据硬模板的不同,选择相应的腐蚀液,然后将冷却至室温的产物分散于腐蚀液中,20~80℃下水浴浸泡,过滤分离出碳颗粒,用去离子水洗涤,干燥后即得中孔炭材料。
5.如权利要求1所述双模板法硫氮掺杂果皮基中孔炭材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中软模板为聚醚Pluronic P123、F127中的一种或两种。
6.如权利要求1所述双模板法硫氮掺杂果皮基中孔炭材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中有机溶剂为醇溶剂、DMF、四氢呋喃中的一种或几种。
7.如权利要求4所述双模板法硫氮掺杂果皮基中孔炭材料的制备方法,其特征在于,所述硬模板为纳米氧化镁时对应的腐蚀液为1mol/L的盐酸溶液。
8.采用权利要求1-7任一方法制备得到的中孔炭材料。
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