[发明专利]一种白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法在审
申请号: | 201811607061.9 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109704363A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 杜艳霞;陈雷;王永旺;陈东;王强;张云峰;秦明;戴崟;邹萍;高进 | 申请(专利权)人: | 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 熊保 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 白泥 制备 模板剂溶液 固液分离 晶化处理 上清液 滤饼 十六烷基三甲基溴化铵 焙烧 酸溶液 陈化 水中 冲洗 并用 | ||
1.一种白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将白泥与NaOH水溶液反应后进行固液分离,得到含硅上清液,所述NaOH水溶液体积与白泥质量之间的比例为4-9mL:1g;
2)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中,得到模板剂溶液;
3)将所述模板剂溶液逐步加入至所述含硅上清液中,并用酸溶液调节其pH值至8.0-10.5得到胶体后再进行陈化、晶化处理;
4)将晶化处理后的产物进行固液分离得到滤饼,将所述滤饼冲洗至中性后干燥、焙烧后得到Al-MCM-41分子筛。
2.根据权利要求1所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:步骤1)中加入的NaOH水溶液的摩尔浓度为2-8mol/L,白泥与NaOH水溶液反应的温度为50-90℃,反应时间为1-7h。
3.根据权利要求1或2所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:步骤2)中所述模板剂溶液的浓度为0.045-0.2mol/L;优选为0.07-0.12mol/L。
4.根据权利要求3所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:在向所述含硅上清液中添加模板剂溶液形成混合液后,混合液中SiO2的含量与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔之比为1:0.1-1:0.3;水的含量与SiO2的摩尔之比为60:1-140:1。
5.根据权利要求4所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:步骤3)中,所述酸溶液是浓度为4-10mol/L的硫酸或盐酸。
6.根据权利要求5所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:步骤3)中,陈化的温度为20-50℃,陈化的时间为0-5h,所述晶化处理的时间为3-120h,晶化处理的温度为60-140℃。
7.根据权利要求6所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于:步骤4)中焙烧的温度为400-800℃,焙烧时间为4-8h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于,所述白泥包括60-70wt%的SiO2、10-25wt%的Al2O3、0.1-4wt%的MgO、0.2-6wt%的CaO和1-6wt%的TiO2,所述SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2的质量之和占白泥总量的85wt%以上。
9.根据权利要求8所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于,所述白泥包括65-69wt%的SiO2、10-15wt%的Al2O3、0.2-1.5wt%的MgO、0.2-2.5wt%的CaO和2-4wt%的TiO2。
10.根据权利要求8所述的白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法,其特征在于,所述白泥的制备方法包括以下步骤:
1)、粉煤灰磁选除铁:粉煤灰经粉碎达到100目以下,加水配成固含量为20-40wt%的浆料,在立环式磁选机上进行磁选,磁选场强1.0-2.0万GS;磁选后的浆料经固液分离后得到固含量为25-50wt%的滤饼;
2)、酸溶:将磁选后的滤饼置于耐酸反应釜中进行盐酸酸溶,盐酸浓度为20-35wt%,盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1-9:1,溶出温度为100℃-200℃,溶出压力0.1-2.5MPa,溶出时间为0.5h-4h;酸溶后产物经固液分离、干燥,得到所述白泥。
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