[发明专利]一种耐高温膦酸基混凝土缓凝剂的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温膦酸基混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：按照配比依次称量膦丁烷三羧酸、糖浆、双糖、磷酸钠、三聚磷酸钠、过硫酸铵、水、亚膦酸、甲醛、盐酸、合成羟基二胺甲叉膦酸；

S2：将糖浆、双糖、磷酸钠和三聚磷酸钠放进反应设备内，加水使用搅拌器进行搅拌混合，搅拌器转速为500-700r/min,然后进行加热反应，温度为20-25℃，反应时间为20-35min，然后滴入过硫酸铵，继续反应30-40min，制得第一反应物；

S3：向第一反应物中依次加入膦丁烷三羧酸和合成羟基二胺甲叉膦酸搅拌混合，反应25-30min，制得第二混合物；

S4：向第二混合物中加入亚膦酸、甲醛、盐酸，使用搅拌器搅拌混合均匀，加热反应，加热温度为60-70℃，反应时间为30-45min，冷却，制得第三混合物；

S5：第三混合物经过滤、浓缩、结晶，即可制得耐高温膦酸基混凝土缓凝剂。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温膦酸基混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，使用称量仪器对膦丁烷三羧酸、糖浆、双糖、磷酸钠、三聚磷酸钠、过硫酸铵、水、亚膦酸、甲醛、盐酸、合成羟基二胺甲叉膦酸进行称量。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温膦酸基混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，将糖浆、双糖、磷酸钠和三聚磷酸钠放进反应设备内，加水使用搅拌器进行搅拌混合，搅拌器转速为550-650r/min,然后进行加热反应，温度为21-24℃，反应时间为25-32min，然后滴入过硫酸铵，继续反应32-38min，制得第一反应物。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温膦酸基混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述S3中，向第一反应物中依次加入膦丁烷三羧酸和合成羟基二胺甲叉膦酸搅拌混合，反应26-29min，制得第二混合物。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温膦酸基混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述S4中，向第二混合物中加入亚膦酸、甲醛、盐酸，使用搅拌器搅拌混合均匀，加热反应，加热温度为62-68℃，反应时间为32-42min，冷却，制得第三混合物。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温膦酸基混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述膦丁烷三羧酸的重量份为10-15份，糖浆的重量份为5-8份，双糖的重量份为3-6份，磷酸钠的重量份为15-18份，三聚磷酸钠的重量份为5-11份，过硫酸铵的重量份为6-12份，水的重量份为20-30份，亚膦酸的重量份为15-25份，甲醛的重量份为1-4份，盐酸的重量份为5-9份，合成羟基二胺甲叉膦酸的重量份为10-15份。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温膦酸基混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，将过硫酸铵放进容器内，加水溶解，用滴管吸取溶解后的过硫酸铵，进行高位滴加。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温膦酸基混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述S5中，将第三混合物放入过滤设备内，进行过滤处理。