[发明专利]一种高纯度三甲基甲氧基硅烷的制备工艺

说明书

本发明高纯度三甲基甲氧基硅烷的制备工艺，属于硅烷新材料技术领域，包括以下步骤：将甲醇钠和溶剂混合，冰浴降温，滴加三甲基氯硅烷，控制温度0‑50℃，滴加完三甲基氯硅烷后升温至60‑100℃，继续反应0.5‑4h，反应完成后，离心，取上清液精馏得到高纯度三甲基甲氧基硅烷。本发明高纯度三甲基甲氧基硅烷的制备工艺，反应原料用甲醇钠取代传统的甲醇，反应过程生成盐，无盐酸和氯化氢气体生成，产品易分离，对设备质量要求低；反应过程中溶剂可回收利用；反应条件温和，产品收率高，产品收率可达90％，蒸馏后产品含量达99％以上。

技术领域

本发明属于硅烷新材料技术领域，具体涉及一种高纯度三甲基甲氧基硅烷的制备工艺。

背景技术

三甲基甲氧基硅烷可作为前驱体，可改变气凝胶内部的交联度，从而使气凝胶具有柔性；通过调节三甲基甲氧基硅烷与溶剂的比例制备柔性SiO₂气凝胶，然后选择合适的相变芯材，采用真空浸渍法，得到SiO₂气凝胶相变复合材料；所制得的相变复合材料具有机械性能良好、结构可调性强、负载率高等优点；用作硅油、直链聚硅氧烷的封端剂，是有一种用途巨大的硅烷偶联剂。

三甲基甲氧基硅烷的最传统的方法是由三甲基氯硅烷与无水甲醇反应制取，由于产品和甲醇沸点相差不大，分离困难，得到的产品纯度低，很难做到96％以上，而且产品氯离子含量高，产生大量的氯化氢气体，需要配套更多的装置处理尾气，有比较多的三废产生，不利于下一步应用于高端材料领域，严重的影响产品的品质，例如含氯较高的的硅树脂，比较容易变色，而且性能稳定性较差，复合材料中会使产品的色泽、寿命收到严重的影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度三甲基甲氧基硅烷的制备工艺，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

本发明高纯度三甲基甲氧基硅烷的制备工艺，包括以下步骤：将甲醇钠和溶剂混合，冰浴降温，滴加三甲基氯硅烷，控制温度0-50℃，滴加完三甲基氯硅烷后升温至60-100℃，继续反应0.5-4h，反应完成后，离心，取上清液精馏得到高纯度三甲基甲氧基硅烷。

三甲基氯硅烷:甲醇钠的物质的量比为1:1。

所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、正己烷中的一种或几种的组合。

所述溶剂的用量为原料总质量的50％-100％。

本发明的有益效果为：本发明高纯度三甲基甲氧基硅烷的制备工艺，反应原料用甲醇钠取代传统的甲醇，反应过程生成盐，无盐酸和氯化氢气体生成，产品易分离，对设备质量要求低；反应过程中溶剂可回收利用；反应条件温和，产品收率高，产品收率可达90％，蒸馏后产品含量达99％以上。

附图说明

图1为实施例1所得三甲基甲氧基硅烷产品的氢谱图；

图2为实施例1所得三甲基甲氧基硅烷产品的气相色谱图含量；

图3为实施例1所得三甲基甲氧基硅烷产品的气相色谱图出峰时间；

图4为实施例1所得三甲基甲氧基硅烷产品的气相质谱连用中质谱图。

具体实施方式

实施例1

在带有磁力搅拌、温度计、冷凝管和冰浴降温装置的1000mL三口烧瓶中加入167.46g甲醇钠和252g甲苯混合得混合液A，向混合液A中滴加336.78g三甲基氯硅烷，2h滴完，控制内温10±0.5℃，滴加完三甲基氯硅烷后升温至60℃，继续反应2h；

反应完成得混合液B，离心，取上清液经气相色谱检测反应情况，其中产品含量95.3％(不包括溶剂峰)；