[发明专利]一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法在审
| 申请号： | 201811608745.0 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109580589A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 王伟;虎生君;邹玲;侯永刚;陆文博;张鑫;贾丽华;陆燕;武国章;刘莉;宗晓媛 | 申请（专利权）人： | 中核四0四有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73 |
| 代理公司： | 核工业专利中心 11007 | 代理人： | 任超 |
| 地址： | 732850 *** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧化铀 试剂空白 样品溶液 混酸 坩埚 蒸馏水清洗 光谱仪 低标溶液 高标溶液 加热溶解 进样管道 元素标准 电热板 淋洗液 浓硝酸 浓盐酸 容量瓶 钽元素 并接 称取 定容 淋洗 上柱 加热 下放 绘制 | ||
1.一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：称取0.2840g二氧化铀试样置于50ml坩埚中，加入1.0ml浓盐酸和2ml浓硝酸,放置电热板上加热溶解；
S2：加热至坩埚中无明显液体存在后，取下放置至室温，然后用混酸上柱将钽元素与铀进行淋洗分离，并接淋洗液定容至10ml容量瓶中，即为样品溶液；并将不含二氧化铀试样，仅含有混酸的溶液作为试剂空白样品；
S3：设定工作条件，iCAP光谱仪RF功率：1150W；固定雾化器流量：0.5L/min；辅助气流量为0.5L/min；积分时间：1s；元素分析线：2400nm设置iCAP光谱仪，并按照钽元素分析线调节iCAP光谱仪，待仪器稳定后，将低标溶液及高标溶液在ICP光谱仪上进样，进行各待测元素标准曲线的绘制，
S4：用蒸馏水清洗进样管道，将S2中的样品溶液及试剂空白样品，在iCAP光谱仪上进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，其特征在于：所述S1中，称取0.2840g二氧化铀，准至0.1mg，以250mg铀计算。
3.根据权利要求2所述的一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，其特征在于：所述S1中，电热板的温度为80℃～100℃。
4.根据权利要求3所述的一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，其特征在于：所述S1中，二氧化铀试样置于50ml四氟乙烯坩埚中。
5.根据权利要求1所述的一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，其特征在于：所述S2中，混酸为2g/L草酸，0.1mol/L氢氟酸，5mol/L硝酸。
6.根据权利要求1所述的一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，其特征在于：所述S3中，低标溶液为S2中的混酸溶液，高标溶液为1微克/毫升的钽加S2中的混酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，其特征在于：所述S4中，用蒸馏水清洗进样管道1min。
8.根据权利要求7所述的一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，其特征在于：所述S4中，结果精确至μg/mL。
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