[发明专利]一种分离检测柠檬酸消毒液中有效成分的方法

说明书

本发明属于化学品检测技术领域，涉及一种分离检测柠檬酸消毒液中有效成分的方法，具体涉及用高效液相色谱法分离和检测柠檬酸消毒液中柠檬酸、L‑苹果酸、乳酸的方法。本发明采用高效液相色谱法，分离柠檬酸消毒液中柠檬酸、L‑苹果酸、乳酸，所述高效液相色谱法的流动相为：磷酸二氢钾溶液与甲醇的混合溶液，磷酸二氢钾溶液与甲醇的体积比为：90～95:10～5，磷酸二氢钾溶液的浓度为：25mmol/L，pH值为：2.3～2.7；经分离后，本发明的各成分的R＞4.0，理论塔板数n＞5000，拖尾因子T为0.90～1.20，另外，与现有技术中的方法相比，本发明中实际测得的柠檬酸、L‑苹果酸、乳酸的含量更接近于质量标准。

技术领域：

本发明属于化学品检测技术领域，涉及一种分离检测柠檬酸消毒液中有效成分的方法，具体涉及用高效液相色谱法分离和检测柠檬酸消毒液中柠檬酸、L-苹果酸、乳酸的方法。

背景技术：

血液透析机是一种较为复杂的机电一体化设备,结构上由血路、水路及电路3部分组成,原理由体外循环通路,透析液通路及基于微电脑技术的控制监测电路组成。多数血液透析机故障发生在液路部分,主要由酸洗及消毒不充分造成。

血液透析浓缩液是含电解质及碱基的液体，将其与透析用水按比例稀释，得到与人体血液电解质浓度相接近的透析液，用于临床治疗使用。常用的透析液碱基主要为碳酸氢盐。

使用含碳酸氢钠透析液治疗时，透析液易析出碳酸盐结晶，当透析液的PH大于7.35时碳酸盐结晶加速，使用酸性清洗剂柠檬酸等能够有效的清除碱性碳酸盐(碳酸钙)的结晶沉淀。碱性碳酸氢盐(碳酸钙)的清除效果直接影响患者的透析效果。柠檬酸消毒液是近年来血液透析机用消毒剂中使用最频繁，应用最广泛的一种消毒剂。因此柠檬酸消毒液的浓度选择至关重要。柠檬酸消毒液的含量不准确会导致除钙的效果降低。

柠檬酸消毒液的含量测定方法多采用酸碱滴定法，通过此方法只能测定产品中总酸含量，不能确定某一种酸的含量，并且检验结果误差较大。这将制约了柠檬酸酸产品的品质监控。现有技术没有同时进行L-苹果酸、乳酸、柠檬酸含量检验的标准方法。分别进行L-苹果酸、乳酸、柠檬酸含量检验不仅会增加检验成本，而且操作复杂。同时通过验证《中国药典》中枸橼酸离子检测方法项下高效液相色谱法，GB/T 5009.157《食品中有机酸的测定》法，不适用柠檬酸消毒液中三种酸(L-苹果酸、乳酸、柠檬酸)含量检验。

发明内容：

针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种柠檬酸消毒液的检测方法，该方法可以使得柠檬酸消毒液中L-苹果酸、乳酸、柠檬酸有效分离，其分离度在2.0以上。

本发明所采用的技术方案是：

采用高效液相色谱法，分离柠檬酸消毒液中柠檬酸、L-苹果酸、乳酸，

所述高效液相色谱法的流动相为：磷酸二氢钾溶液与甲醇的混合溶液，磷酸二氢钾溶液与甲醇的体积比为：90～95:10～5，磷酸二氢钾溶液的浓度为：25mmol/L，pH值为：2.3～2.7；

所述高效液相色谱法所用的色谱柱为Spursil C18；

所述高效液相色谱法的流速为0.7～0.9mL/min；

所述高效液相色谱法的检测波长为210～215nm；

所述高效液相色谱法的柱温为20℃～25℃。

具体地，

本发明的色谱条件为：

色谱柱：Spursil C18(4.6mm×150mm，5μm)；

流动相：25mmol/L磷酸二氢钾(pH2.5):甲醇(95:5)；

流速：0.8mL/min；

柱温:25℃；