[发明专利]一种3-羟基丁酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种3‑羟基丁酸盐的制备方法，涉及化学合成技术领域，包括以下步骤：向乙酰乙酸乙酯中加入铝镍合金催化剂，在常压、40‑100℃下进行酰基加氢反应，反应完毕后抽滤，得到3‑羟基丁酸酯；将3‑羟基丁酸酯溶于水中，加入无机碱进行反应，反应完毕后，加入活性炭脱色，过滤，滤液浓缩，结晶，干燥，得到3‑羟基丁酸盐。本发明反应步骤短，所用原料廉价易得，反应条件较为温和，无需加压，操作简单安全，对生产设备的要求不高，采用的铝镍合金催化剂简单易得且可以回收套用，能够更好的控制生产成本，制得的产品纯度高、收率高，成本优势明显，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种3-羟基丁酸盐的制备方法。

背景技术

3-羟基丁酸(3-Hydroxybutyrate，3-HB)分子中含有羟基和羧基两种官能团，具有醇和羧基的综合性能，是一种重要的制药原料和药理学试剂。3-羟基丁酸的性质不稳定，很容易脱掉羟基，也容易自行聚合，因此一般将其制备成3-羟基丁酸盐进行保存。现有3-羟基丁酸盐的制备方法常需加压反应，危险系数高，在放大工业化生产过程中实现较常压反应困难系数高，对操作人员以及生产设备要求较大，且反应时间长。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种3-羟基丁酸盐的制备方法，反应条件较为温和，无需加压，操作简单安全，制得的产品纯度高、收率高。

本发明提出的一种3-羟基丁酸盐的制备方法，包括以下步骤：

S1、向乙酰乙酸乙酯中加入铝镍合金催化剂，在常压、40-100℃下进行酰基加氢反应，反应完毕后抽滤，得到3-羟基丁酸酯；

S2、将3-羟基丁酸酯溶于水中，加入无机碱进行反应，反应完毕后，加入活性炭脱色，过滤，滤液浓缩，结晶，干燥，得到3-羟基丁酸盐。

优选地，S1中，铝镍合金催化剂的用量为乙酰乙酸乙酯重量的0.7-1.2％。

优选地，S1中，酰化加氢反应的反应时间为10-16h。

优选地，S2中，无机碱为氢氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾中的任一种。

优选地，S2中，将3-羟基丁酸酯溶于水中，料液比为1：3-5。

优选地，S2中，3-羟基丁酸酯和无机碱的摩尔比为1：1-1.2。

优选地，S2中，反应温度为10-20℃。

优选地，S2中，无机碱为氢氧化镁，反应时间为8-16h；

优选地，S2中，无机碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾中的任一种时，反应时间为2-6h。

本发明还提出了一种采用上述方法制备得到的3-羟基丁酸盐。

有益效果：本发明以乙酰乙酸乙酯为原料，在铝镍合金催化剂的作用下，在常压下就可以发生酰基加氢反应，反应结束后直接抽滤即可得到3-羟基丁酸乙酯，该反应中乙酰乙酸乙酯既作为反应原料又作为溶剂，无需再额外添加有机溶剂，减少后续提纯处理，且反应无需加压，操作简单安全，对生产设备的要求不高，采用的铝镍合金催化剂简单易得且可以回收套用，能够更好的控制生产成本；然后将3-羟基丁酸乙酯再在碱性条件下水解成盐制得3-羟基丁酸盐。整个反应步骤短，所用原料廉价易得，反应条件较为温和且反应时间短，操作简单，制备过程安全可靠，制得的产品纯度高、收率高，成本优势明显，适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的3-羟基丁酸钠的HPLC色谱图。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1