[发明专利]一种二氧化钛复合填料及其制备方法、反射隔热涂料

说明书

本发明提供了一种二氧化钛复合填料及其制备方法、反射隔热涂料，属于涂料技术领域。本发明对中空玻璃微球进行活化改性，有效改善了中空玻璃微球表面的活性，确保二氧化钛晶体在微球表面的紧密沉积，提高了玻璃微球表面二氧化钛薄膜包覆率与薄膜包覆均匀性；通过控制四氯化钛乙醇溶液浓度、四氯化钛乙醇溶液滴加和搅拌速度，形成不同粒径的二氧化钛晶体，极大提高包覆微球对太阳光的发射率；通过二氧化钛复合填料所制备的反射隔热涂料反射隔热性能显著提高，半球发射率、太阳光反射比、近红外发射率均超过90％，具有优良的附着力、柔韧性、耐酸耐碱等综合性能。

技术领域

本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种二氧化钛复合填料及其制备方法、反射隔热涂料。

背景技术

二氧化钛是目前反射隔热涂料中最常用的功能组分。因二氧化钛的折射率为2.5～2.8，是目前颜填料中折射率最高的无机氧化物。二氧化钛分散于涂料中时，能与成膜物质之间产生较大的折射率差值，从而能够有效增强涂层对光的散射能力，提高涂层的可见光和近红外光反射率。

中空玻璃微球也是反射隔热涂料中的一种重要隔热填料。它是一种直径分布于几十微米范围内的中空玻璃微球，将中空玻璃微球应用于涂料中，利用其中空心结构因而导热系数小的特点，玻璃微球在涂层中紧密排列形成真空腔，可以有效提高涂料保温隔热性能。

基于以上二氧化钛的高红外反射率性能和中空玻璃微球的优异隔热性能，若在中空玻璃微球表面再覆盖上一层二氧化钛薄膜，使其表面具备二氧化钛高反射率的功能，可以有效提高对太阳光的反射效果，起到反射隔热与阻隔隔热双重的作用，以此为复合填料加入到涂料中，能够制备出一种集阻隔隔热和反射隔热功能于一体的性能优异的反射隔热涂料。

但目前在制备二氧化钛/中空玻璃微球复合颗粒方面仍存在一些未妥善解决的难题，主要表现为中空玻璃微球表面二氧化钛薄膜包覆率低、薄膜包覆不均匀，易出现游离二氧化钛等，既影响隔热效果，也造成大量的二氧化钛浪费。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种二氧化钛复合填料及其制备方法、反射隔热涂料。本发明通过对中空玻璃微球进行活化改性，有效改善了中空玻璃微球表面的活性，确保了二氧化钛晶体在微球表面的紧密沉积，提高了玻璃微球表面二氧化钛薄膜包覆率与薄膜包覆均匀性。

本发明提供了一种二氧化钛复合填料的制备方法，包括以下步骤：

将中空玻璃微球悬浮液与改性剂混合进行改性，得到活化改性的中空玻璃微球，所述改性剂为氢氟酸、氢氧化钠、氢氧化钾、饱和氢氧化钙、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠；

提供四氯化钛乙醇溶液；

将所述活化改性的中空玻璃微球与水混合后，依次调节pH值为2～4和加热，得到悬浮液；

将所述四氯化钛乙醇溶液滴加到所述悬浮液中后，静置陈化，得到二氧化钛微晶体包裹的微球；

将所述二氧化钛微晶体包裹的微球依次进行干燥和煅烧，得到所述二氧化钛复合填料。

优选地，所述中空玻璃微球悬浮液的质量浓度为20～35％，所述改性剂的质量浓度为8～35％。

优选地，所述改性后还包括烘干过程，所述烘干过程依次包括第一烘干、第二烘干和第三烘干，所述第一烘干的温度为40～65℃，时间为120min；所述第二烘干的温度为70～95℃，时间为300min；所述第三烘干的温度为100～145℃，时间为8～24h。

优选地，所述四氯化钛乙醇溶液均分为三次滴加到所述悬浮液中，第一滴加的速度为5～15g/min，搅拌速度为80～150r/min；第二滴加的速度为10～25g/min，搅拌速度为100～240r/min；第三滴加的速度为30～45g/min，搅拌速度为250～350r/min；所述四氯化钛乙醇溶液的浓度为80～400g/L。