[发明专利]一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法在审
申请号: | 201811609661.9 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109695071A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 田秀梅;陈虎;田西锋;张博 | 申请(专利权)人: | 苏州赛力菲陶纤有限公司 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215163 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐温性 连续碳化硅纤维 含氢气氛 聚碳硅烷 预烧结 微晶 原丝 电子束辐照技术 电子束辐照 碳化硅纤维 辐照 无机结构 烧结 不熔化 传统的 陶瓷化 游离碳 交联 脱除 引入 调控 替代 | ||
1.一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)熔融纺丝:采用纺丝级聚碳硅烷进行熔融纺丝得到聚碳硅烷原丝,将聚碳硅烷原丝卷绕在特制辊筒上;
(2)辐照交联:将卷绕聚碳硅烷原丝的特制辊筒送入辐照室内,在室温下进行电子束辐照,辐照气氛为惰性气氛,通过改变辐照剂量、辐照时间以及辐照剂量率,对聚碳硅烷原丝的辐照交联均匀性实现有效调控,得到辐照交联的纤维;
(3)含氢气氛预烧结:在含氢气氛中对辐照交联的纤维进行高温预烧结,通过调控氢气比例、烧结温度,脱除因辐照交联而富余的游离碳,实现对C/Si原子比的调控,得到预烧结纤维;
(4)高温烧结:将预烧结纤维进行高温惰性气氛烧结,通过改变烧结温度,施加一定张力,实现对β-SiC微晶的结构调控,获得耐温性提高的连续碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述的一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,在氮气保护下,将聚碳硅烷加热熔融,在220~250℃的纺丝温度,0.4~0.6MPa压力下,以300~500m/min卷绕速度卷绕,纺得聚碳硅烷原丝。
3.根据权利要求1所述的一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中采用60 Co源γ射线辐照处理聚碳硅烷原丝,辐照剂量为100~200 KGy,辐照时间10-20h,剂量率为10 KGy/h。
4.根据权利要求1所述的一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法,其特征在于,所述的步骤(2)辐照处理后,抽真空,置换惰性气体3次,在惰性气体保护下,升温至300℃,保温2-5h。
5.根据权利要求1所述的一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法,其特征在于,所述的步骤(3)将辐照交联的纤维放入氢气气氛炉,抽真空,置换氮气2-3次,再抽真空,按照1:1、2:3、4:1的比例通氢气和氮气的混合气,按照0.5℃/min的速率升至烧结温度750~850℃,保温1h。
6.根据权利要求1所述的一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法,其特征在于,步骤(4)的高温烧结温度是1800-1900℃。
7.根据权利要求1所述的一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法,其特征在于,步骤(4)的高温烧结过程以负牵伸率在2%~4%施加张力。
8.根据权利要求1所述的一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法,其特征在于,步骤(4)的高温烧结过程的走丝速度为0.5-0.8m/min。
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