[发明专利]一种高矫顽力磁性纳米颗粒悬浊液的制备方法

说明书

本发明公开了一种高矫顽力磁性纳米颗粒悬浊液的制备方法，该方法采用溶胶‑凝胶法制备含金属、无机介孔材料的胶体，之后将胶体研磨成颗粒，再加热至某一温度后恒温保持一段时间，得到由无机介孔材料包覆的磁性纳米颗粒，进一步用碱性溶液去除颗粒中的无机介孔材料，再超声、离心，得到在水中分散均匀且稳定的高矫顽力磁性纳米颗粒悬浊液。通过本发明方法能够稳定制得这种高矫顽力磁性纳米颗粒悬浊液，且能长时间保持颗粒性能与悬浊液稳定性不变，并且制备技术简单，成本较低，因此具有优良的应用前景。

技术领域

本发明属于磁性纳米颗粒制备技术领域，尤其涉及一种高矫顽力磁性纳米颗粒悬浊液的制备方法。

背景技术

磁性纳米材料经过多年的积累与不断发展，已经成为具有广阔应用前景的新型磁性材料之一。纳米磁性材料既具有纳米材料所特有的性质如表面和界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，也具有良好的磁导向性、超顺磁性类酶催化特性和生物相容性等特殊性质。由于其磁性相关的特征物理长度大致都处于1-100nm之间，当磁性体的尺寸处于这些特征物理长度范围时，就会呈现出一些异常的磁学特性，例如：超顺磁性、低居里温度、高矫顽力和高磁化率等。基于以上一系列特性，磁性纳米颗粒广泛应用于分离和检测等方面，其典型的应用领域包括磁记录、磁分离技术、磁流体以及生物医药领域等。

目前，制备磁性纳米颗粒的方法有很多，主要包括物理方法和化学方法。其中通过物理方法制备出的纳米合金颗粒粒径分布范围大，难以精确控制尺寸，纯度低且易氧化，故而难以应用于生物医药等特殊领域。化学方法可采用表面基团修饰、无机材料包覆、高分子包覆等来克服以上缺点。采用无机材料包覆，可抑制颗粒的生长，阻止颗粒团聚，并具有防氧化作用，比如ε-Fe₂O₃磁性纳米颗粒的制备中采用硅介孔材料包覆，这样制备得到的磁性纳米颗粒尺寸均匀可控、纯度较高且不易氧化。

具有高矫顽力的磁性纳米颗粒材料有很多，比如FePt，但鲜有高矫顽力的磁性纳米颗粒能够在水中形成分散均匀且稳定的悬浊液，本发明提供了一种制备分散均匀且稳定的高矫顽力磁性纳米颗粒悬浊液的方法。

发明内容

本发明的目的是针对目前制备磁性纳米颗粒的不足，提供一种对溶胶-凝胶法制备的胶体进行热处理并用碱性溶液提纯得到高矫顽力磁性纳米颗粒悬浊液的方法，该方法制备技术简单，成本较低，能够得到高矫顽力且在水中分散均匀且稳定的磁性纳米颗粒。

本发明实现上述目的所采用的技术方案如下。

一种高矫顽力磁性纳米颗粒悬浊液的制备方法，包括以下步骤：

①采用溶胶-凝胶法制备含金属、无机介孔材料的胶体，将金属前驱体、反应溶剂和无机介孔材料前驱体混合，搅拌均匀，凝胶后得到含金属、无机介孔材料的胶体；将胶体研磨为颗粒，然后高温退火，通过控制升温速率、恒温温度、保温时间得到无机介孔材料包覆的磁性纳米颗粒；

将无机介孔材料包覆的磁性纳米颗粒与碱性溶液反应，去除颗粒中的无机介孔材料，再超声、离心，得到高矫顽力磁性纳米颗粒悬浊液。

作为优选，所述金属前驱体中的金属元素为Fe、Co、Ni、Mn和Cu中的一种元素，进一步优选为Fe元素。

作为优选，所述的反应溶剂为水、乙醇、甲醇、甲苯、己烷和丙酮中的一种或两种混合液，进一步优选为乙醇水溶液。

作为优选，所述无机介孔材料前驱体中的元素为C、Si、P、Al、Cu和Ag中的一种，进一步优选为Si元素。

作为优选，步骤①中，先将金属前驱体和反应溶剂混合，通过磁力搅拌器搅拌，经过1～30分钟后，再向溶液中逐滴加入无机介孔材料前驱体。

作为优选，步骤①所述凝胶的时间为1天～30天，进一步优选为15天。