[发明专利]一种Fe2O3-CeO2/SiO2固体碱催化剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 201811610020.5 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109675575A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 严新焕;吴辰亮 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C07C29/128;C07C33/03 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 固体碱催化剂 酯交换反应 理论负载 氧化铁 氧化铈 催化剂 传统工艺 二氧化硅 工艺路线 载体原料 副产物 梨醇酯 收率 应用 能耗 | ||
1.一种Fe2O3-CeO2/SiO2固体碱催化剂,其特征在于:以氧化铁为第一活性组分,以氧化铈为第二活性组分,以二氧化硅为载体;以载体的质量为基准,所述的第一活性组分氧化铁的理论负载量为7~14wt%;所述的第二活性组分氧化铈的理论负载量为10wt%~20wt%。
2.如权利要求1所述的Fe2O3-CeO2/SiO2固体碱催化剂,其特征在于:所述的第一活性组分氧化铁的负载量为7wt%;所述第二活性组分氧化铈的负载量为10wt%。
3.如权利要求1所述的Fe2O3-CeO2/SiO2固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述的方法按照如下步骤进行:
(1)将Fe(NO3)3·9H2O、Ce(NO3)3·6H2O和SiO2加入到水和乙醇的混合溶液中,搅拌均匀,得到混合溶液;所述的Fe(NO3)3·9H2O、Ce(NO3)3·6H2O及SiO2的质量比为1.44~2.88:1~2:3.4~4;
(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加KBH4水溶液,在0~75℃下反应1~5h,得到的反应液经后处理得到Fe2O3-CeO2/SiO2催化剂;所述的KBH4水溶液的浓度为0.4~1.2mol/L,所述的KBH4水溶液的加入量以所述的KBH4的物质的量来计,所述的KBH4的物质的量与步骤(1)所述混合溶液中Fe3+和Ce3+总物质的量之比为2.6~7.7:1。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的水和乙醇的质量比为1.9:1。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述水与SiO2的质量比为18:1。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应温度为30℃,所述反应时间为1h。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的KBH4的物质的量与步骤(1)所述混合溶液中Fe3+和Ce3+总物质的量之比为3.5:1。
8.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应液的后处理方法为:反应结束后,将得到的反应液过滤,得到的滤饼以去离子水洗涤2~4次,甲醇洗涤2~4次,25℃下真空干燥4小时得到Fe2O3-CeO2/SiO2催化剂。
9.一种如权利要求1所述Fe2O3-CeO2/SiO2催化剂在制备异戊烯醇粗产物中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:所述的应用为:以梨醇酯和甲醇为原料,在Fe2O3-CeO2/SiO2催化剂作用下,在1Mpa氮气气氛下,110~140℃下进行酯交换反应,反应完全后得到反应混合物,将所述的反应混合物过滤,得到的滤液进行蒸馏,收集120℃~135℃之间的馏分为异戊烯醇粗产物;所述梨醇酯与甲醇的质量比为1:4~18;所述Fe2O3-CeO2/SiO2催化剂的质量为所述的梨醇酯和甲醇的总质量的1%~1.75%。
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