[发明专利]一种1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法

权利要求书

1.一种1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：一、溴代反应：1,3-丙烷磺酸内酯溶在第一有机溶剂中，在引发剂的作用下与溴代琥珀酰亚胺反应，反应结束后反应液依次抽滤、浓缩除溶剂得到1-溴-1,3-丙烷磺酸内酯粗品；二、氟代反应：将1-溴-1,3-丙烷磺酸内酯粗品在第二有机溶剂中溶解，然后加入氟化剂，在相转移催化剂的作用下，进行氟代反应，经纯化得到目标产物1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯。

2.根据权利要求1所述的1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第一步骤中，引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰中的一种或两种；1,3-丙烷磺酸内酯与引发剂的摩尔比为：1:0.05~0.1。

3.根据权利要求1所述的1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第一步骤中，反应温度为60℃~100℃，反应时间为2 h ~6h。

4.根据权利要求1或2或3所述的1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：投料过程如下：先投入1,3-丙烷磺酸内酯，再加入第一有机溶剂，升温至反应温度后，引发剂和溴代琥珀酰亚胺（NBS）分若干批次加入。

5.根据权利要求1或2或3所述的1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第一步骤中，第一有机溶剂为正己烷、环己烷、乙腈中的一种或多种，第一有机溶剂的水分含量小于500ppm。

6.根据权利要求1或2或3所述的1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第一步骤中， 1,3-丙烷磺酸内酯与溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1.05~1.1:1。

7.根据权利要求1所述的1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第二步骤中，第二有机溶剂为环丁砜、碳酸二甲酯、乙腈中的一种或多种，第二有机溶剂的水分含量小于500ppm。

8.根据权利要求1或7所述的1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：反应温度为60~120℃，反应时间3~6h。

9.根据权利要求1或7所述的1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：氟化剂为氟化钾、氟化钠等中的一种或两种，用量为1-溴-1,3-丙烷磺酸内酯粗品摩尔量的2~3倍。

10.根据权利要求1或7所述的1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵中的一种或两种，用量为1-溴-1,3-丙烷磺酸内酯粗品摩尔量的0.005~0.01倍。