[发明专利]一种铁铜锰镍高熵合金的制备方法

权利要求书

1.一种铁铜锰镍高熵合金的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铁、铜、锰、镍、海绵钛、氩气、无水乙醇，组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

铁：Fe，纯度99.99％，固态颗粒，11.98g±0.001g

铜：Cu，纯度99.99％，固态颗粒，13.63g±0.001g

锰：Mn，纯度99.99％，固态颗粒，11.79g±0.001g

镍：Ni，纯度99.99％，固态颗粒，12.6g±0.001g

海绵钛：Ti，纯度95％，固态块体，50g±0.1g

氩气：Ar，纯度99.999％，气态气体，500000cm³±100cm³

无水乙醇：C₂H₅OH，纯度99.99％，液态液体，2000mL±10mL

制备方法如下：

(1)预处理铁、铜、锰、镍颗粒

①将铁、铜、锰、镍颗粒置于烧杯中，加入无水乙醇300mL，超声震荡清洗30min，清洗后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度200℃，真空度2Pa，干燥时间30min；

(2)配料

称取铁11.98g±0.001g、铜13.63g±0.001g、锰11.79g±0.001g、镍12.6g±0.001g、海绵钛50g±0.1g；

(3)熔炼制备高熵合金锭：

铁铜锰镍高熵合金的熔炼是在真空电弧熔炼炉中进行的，是在抽真空、充氩气、熔炼高熵合金过程中完成的；

①放置原料

打开真空电弧熔炼炉，清理熔炼炉内部，并用无水乙醇进行清洗，使熔炼炉内部洁净；

将海绵钛放入水冷铜模辅助熔池中；

将铁、铜、锰、镍原料按照熔点由低到高、自下而上的顺序放置到水冷铜模主熔池内；

关闭炉门，密闭；

②抽真空、充氩气

开启真空泵，抽空炉内空气，使炉内压强达0.005Pa，关闭真空泵；

开启氩气阀，输入氩气至半个大气压，关闭氩气阀；重复该步骤3次以清洗真空室；

③熔炼海绵钛

熔炼海绵钛，以消耗真空室内的残余氧气；

将电弧枪移至海绵钛上方5mm处，以20A的电流引弧；

④引弧后熔炼电流逐渐增至250A～300A，将合金元素熔至液态后停留120s～180s，关闭电流电弧；

待铸锭在水冷铜模上冷却后利用机械臂翻转铸锭，以相同方法再次熔炼铸锭，该步骤重复7次；

第3次到第7次熔炼过程中开启电磁搅拌器以保证合金均匀性，电磁搅拌电流保持在3～5A；

熔炼完成后得到铁铜锰镍高熵合金；

⑤取样

铸锭随炉冷却至25℃，开启放气阀充入空气，待内外气压平衡后开启炉门取出铸锭；

(4)清理、清洗高熵合金铸锭

将铁铜锰镍高熵合金铸锭置于钢质平板上，用400目砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；

然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净；

(5)真空干燥高熵合金铸锭

将铁铜锰镍高熵合金铸锭置于真空干燥箱中，干燥温度100℃，真空度2Pa，干燥时间10min；

(6)检测、分析、表征

对制备的铁铜锰镍高熵合金铸锭的形貌、组织、力学性能进行检测、分析、表征：

用金相显微镜进行金相组织分析；

用X射线衍射仪进行晶体结构分析；

用扫描电子显微镜进行微观形貌和化学元素分析；

用微机控制电子万能试验机进行力学性能分析；

结论：铁铜锰镍高熵合金为块状铸件，由面心立方和体心立方固溶体组成，硬度达193HV、抗拉强度达509MPa、屈服强度达181MPa、延伸率达37.3％。

2.根据权利要求1所述的一种铁铜锰镍高熵合金的制备方法，其特征在于：铁铜锰镍高熵合金的熔炼是在真空电弧熔炼炉内进行的，是在抽真空、充氩气、熔炼高熵合金过程中完成的；

真空电弧熔炼炉(1)为立式，真空电弧熔炼炉(1)顶部为炉盖(2)、下部为炉座(3)、内部为炉腔(4)；在炉腔(4)的上部设有电弧枪(10)、下部设有水冷铜模(18)、右侧部设有机械臂(27)、左侧设有放气管(13)和放气阀(14)；电弧枪(10)经过炉盖(2)与握把式控制器(5)相连；握把式控制器(5)上设有引弧控制器(6)、电流调节器(7)和磁搅拌调节器(8)；在水冷铜模(18)上设有两个熔池，左端主熔池(19)内部为高熵合金熔液(11)、右端辅助熔池(20)内部为海绵钛(12)；水冷铜模(18)外部由电磁搅拌器(26)环绕；在炉座(3)下部设有水冷系统(21)，水冷系统(21)向水冷铜模(18)内提供冷却水(22)；在炉座(3)右下部设有真空泵(23)，并通过真空管(24)经真空阀(25)伸入炉腔(4)内；在真空电弧熔炼炉(1)的左端设有氩气瓶(17)，氩气瓶(17)经氩气管(15)和氩气阀(16)向炉腔(4)内输入氩气(9)；电控箱(28)上部设有显示屏(29)、指示灯(30)、电源开关(31)、电弧开关(32)、电磁搅拌开关(33)、真空泵调控器(34)、水冷系统调控器(35)，电控箱(28)的第一导线(36)连接电弧枪(10)、第二导线(37)连接电磁搅拌器(26)、第三导线(38)连接真空泵(23)、第四导线(39)连接水冷系统(21)。