[发明专利]一种高放废液中155Eu测定分析方法在审
申请号: | 201811611122.9 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109581464A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 孔雪艳;史秀梅;夏峰林;靳小军;韩雪梅;冯军耀;赵晶;罗素军;高永萍;李琴;王祁;陈忠恭;张海江;刘秦芳;严煜;何海静 | 申请(专利权)人: | 中核四0四有限公司 |
主分类号: | G01T1/178 | 分类号: | G01T1/178 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 任超 |
地址: | 732850 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萃取管 测量 移取 废液 聚乙烯瓶 硝酸 容量瓶 正辛醇 冠醚 萃取 记录 放射性活度 硝酸溶液 硝酸稀释 高纯锗 有机相 试管 按下 谱仪 震荡 分析 保留 | ||
一种高放废液中155Eu测定分析方法,包括以下步骤:S1:移取一定体积V高放废液于萃取试管A中,加入4.5mol/L硝酸溶液,体积为V0;S2:往萃取管A中加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL,按照1:1进行震荡萃取,离心分相,弃去有机相,水相保留在萃取管A中;S3:往萃取管A中再加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL;S4:移取萃取管A中水相V1mL至容量瓶B,V2中,用0.4mol/L硝酸稀释至刻度;S5:移取0.4mol/L硝酸10.0mL于25mL聚乙烯瓶中,于低能高纯锗γ谱仪上测量,记录t测量时间内,记录155Eu,105keV的本底计数No;S6:移取S4的容量瓶B中样品一定体积V3于25mL聚乙烯瓶中,加入0.4mol/L硝酸9.8mL,与本底测量相同条件下测量样品,记录155Eu,105keV的测量计数N;S7:样品中155Eu放射性活度浓度按下式计算
技术领域
核设施退役治理技术领域,具体涉及一种高放废液中155Eu测定分析方法。
背景技术
乏燃料后处理厂产生的高放废液在酸性体系下长期静止暂存,存在安全隐患,需对高放废液进行处理处置。目前,国内外对高放废液处理处置的有效手段是高放废液玻璃固化工程技术。高放废液的化学组分、放射性核素种类及水平、酸度等都会影响玻璃固化体的研究和工艺的设计,为此需开展高放废液分析,了解现存高放废液的源项信息。
对于高放废液中155Eu的分析测定,上个世纪90年代采用高纯锗γ谱仪进行测量,但由于155Eu的半衰期较短,随着暂存时间的增加,155Eu与137Cs的放射性活度浓度比增大,137Cs产生的康普顿峰影响155Eu的测量,同时90Y的韧致辐射效应会在高纯锗γ谱仪低能端(<300keV)形成连续的谱峰,也会影响高放废液中的155Eu测定。
为此寻找一种新的分析方法,使高放废液中的137Cs、90Y不影响高放废液中155Eu的测量。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种高放废液中155Eu测定分析方法,研制此发明目的在于进行高放中155Eu测量时,高放废液中的137Cs、90Y不影响其测定。
本发明的技术方案如下:一种高放废液中155Eu测定分析方法,包括以下步骤:
S1:移取一定体积V高放废液于萃取试管A中,加入4.5mol/L硝酸溶液,体积为V0;
S2:往萃取管A中加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL,按照1:1进行震荡萃取,离心分相,弃去有机相,水相保留在萃取管A中;
S3:往萃取管A中再加入0.3mol/L冠醚—0.05mol/L杯冠—正辛醇V0mL;
S4:移取萃取管A中水相V1mL至容量瓶B,V2中,用0.4mol/L硝酸稀释至刻度;
S5:移取0.4mol/L硝酸10.0mL于25mL聚乙烯瓶中,于低能高纯锗γ谱仪上测量,记录t测量时间内,记录155Eu,105keV的本底计数No;
S6:移取S4的容量瓶B中样品一定体积V3于25mL聚乙烯瓶中,加入0.4mol/L硝酸9.8mL,与本底测量相同条件下测量样品,记录155Eu,105keV的测量计数N;
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