[发明专利]一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法

权利要求书

1.一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：将刚玉坩埚置于高温煅烧马弗炉中，于1200℃下灼烧至恒重，记录刚玉坩埚质量m0；

S2：准确称取2.0g±0.1g玻璃珠于恒重后的刚玉坩埚中，记录刚玉坩埚和玻璃珠总质量m1；

S3：准确移取1.00mL～2.00mL样品于恒重后的刚玉坩埚中，称量盛装样品的刚玉坩埚，记录其质量m2；

S4：将盛装样品的刚玉坩埚置于高温马弗炉中；

S5：设定马弗炉灼烧程序：

a)室温升温至85℃±2℃:升温时间为40min±5min，恒温210min±30min；

b)升温至100℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；

c)升温至150℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；

d)升温至180℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min。

S6：取出灼烧过的坩埚，称量，记录其质量m3；

S7：再次将坩埚置于高温马弗炉中；

S8：设定马弗炉灼烧程序：

a)室温升温至100℃±5℃:升温时间为20min±5min，恒温30min±5min；

b)升温至180℃±5℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；

c)升温至250℃±5℃:升温时间为30min±5min，恒温40min±5min；

d)升温至550℃±10℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min；

e)升温至800℃±10℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min；

f)升温至1200℃±20℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min。

S9：待高温马弗炉温度降至200℃～300℃时，取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，记录其质量m4，准确至1mg；

S10：高放废液的总蒸残物按式(1)计算，总氧化物按式(2)计算。

式中：

ρ1——高放废液中总蒸残物含量，单位为克每升g/L；

m1——玻璃珠和刚玉坩埚的质量，单位为克g；

V——取样体积，单位为毫升mL；

m3——180℃灼烧后，固体物质和刚玉坩埚的质量，单位为克g；

ρ2——高放废液中总氧化物含量，单位为克每升g/L；

m4——1200℃灼烧后，固体物质和刚玉坩埚的质量，单位为克g。

2.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S1中，记录刚玉坩埚质量m0，准确至1mg。

3.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S2中，准确称取2.0g±0.1g，准确至1mg玻璃珠于恒重后的刚玉坩埚中，记录刚玉坩埚和玻璃珠总质量m1，准确至1mg。

4.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S3中，记录其质量m2，准确至1mg。

5.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S6中，记录其质量m3，准确至1mg。

6.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S9中，记录其质量m4，准确至1mg。

7.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S6中，置于干燥器中，冷却至室温，称量。