[发明专利]一种三（氟代烷基）亚磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将三氯化磷滴加到氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇中进行反应；二、反应完成后加有机溶剂和去离子水进行低温水洗，静置分液后分离出有机相，精馏有机相，收集三(氟代烷基)亚磷酸酯成品；

所述的氟代脂肪醇是指脂肪醇中碳链端上与C原子相连的H原子被F原子取代的产物，且最多3个H原子被F原子取代；所述氟代苯基烷基醇是指苯基烷基醇中苯环上的一个H原子被F原子取代后的产物；具体反应式为：

氟代脂肪醇与三氯化磷的反应式如下：

氟代苯基烷基醇三氯化磷的反应式如下：

上述反应式中，n＝1或2，0≤m≤4。

2.根据权利要求1中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇与三氯化磷的摩尔比为1.1:1～1.3:1，优选1.2:1。

3.根据权利要求1或2中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇与三氯化磷的反应温度为50℃～80℃。

4.根据权利要求1或2中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇与三氯化磷的反应时间为1～5小时，优选2小时。

5.根据权利要求1中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤二中，有机溶剂为二氯甲烷、1,2二氯乙烷、甲苯、氯仿、正己烷、环己烷、正戊烷、四氯化碳、苯、正庚烷等弱极性溶剂中的一种或几种；有机溶剂用量为氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇质量的3～5倍。

6.根据权利要求5中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤二中，有机溶剂优选为1,2二氯乙烷，用量为氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇质量的4倍。

7.根据权利要求1或2中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤二中，低温水洗的步骤包括：在-15℃～-10℃的温度下，加去离子水搅拌洗涤有机相，去离子水加入量为氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇质量的20％～50％，优选30％。

8.根据权利要求7中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤二中，低温水洗时间为5min～15min，优选10min。

9.根据权利要求1或2中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的精馏为减压精馏，压力为-0.1MPa。