[发明专利]一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811611745.6 申请日: 2018-12-27
公开(公告)号: CN109680227B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 张鹏;贾程鹏;王文先;李靖;马颖峰 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C22C47/14 分类号: C22C47/14;C22C47/04;C22C49/06;C22C49/14;G21F1/08;C22C101/10
代理公司: 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 代理人: 任林芳
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳纤维 增强 碳化 中子 屏蔽 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

第一步,制备圆筒形模具:用石墨材料制作圆筒形模具,模具型腔表面粗糙度Ra 0.1-0.15μm,模具型腔尺寸为φ30mm×80mm;

第二步,制备导向块:用石墨材料制作导向块,导向块尺寸为φ30mm×30mm;

第三步,碳纤维表面预处理:

(1)将碳纤维在430℃下加热30min,去除表面有机物质;

(2)将加热后的碳纤维放入1L硫酸和过硫酸铵组成的粗化液中,25℃下,保持15-20min后过滤,再分批放入1L去离子水中洗去残留粗化液,每次处理5g;

(3)将粗化后的碳纤维使用10%氢氧化钠溶液浸泡3-5min,然后使用去离子水多次浸泡以去除表面残留液;

(4)将浸泡后的碳纤维放入去离子水中,搅拌分散至单根、无团聚状态,过滤后,放入氯化亚锡和盐酸组成的敏化液中,搅拌至分散状态,在25℃下保持3-5min,过滤;

(5)用硝酸银溶液对步骤(4)处理的碳纤维表面活化处理5min;

(6)使用甲醛溶液对步骤(5)处理的碳纤维表面还原4min;

(7)将步骤(6)处理的碳纤维使用5%氢氧化钠溶液煮沸10min,并在300rpm的转速下机械搅拌,过滤;

(8)步骤(7)处理的碳纤维进行表面镀铜,使用硫酸铜溶液进行化学镀铜处理,加入pH缓冲剂碳酸钠,使用还原剂为甲醛,络合剂为酒石酸钾钠,镀铜过程搅拌防止碳纤维团聚,镀铜处理完成后,在无水乙醇溶液中浸泡后,60℃下干燥;

第四步,将铝合金粉、碳纤维和碳化硼粉按质量比为44:1:5的比例混合,采用高速振动球磨机球磨,转速为400r/min,球磨5h后,得到混合细粉,其中铝合金粉指铝粉、铜粉、硅粉、镁粉的混合物;

第五步,装料制坯:

(1)将圆筒形模具置于钢质平板上;

(2)在圆筒形模具内的底部放置石墨垫块,在石墨垫块上部放置两层石墨纸,在石墨纸上均匀置放混合细粉;

(3)在混合细粉上部放置两层石墨纸,然后用石墨压块压牢;

(4)将装有混合细粉的圆筒形模具置于压力机上,缓慢压制,制成坯料;

第六步,真空烧结制备碳纤维增强的铝基碳化硼屏蔽材料:

在真空烧结炉内高温热压成型,在加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成,具体步骤如下:

(1)打开真空烧结炉,将装配好的石墨模具移入真空烧结炉的工作台上,对模具进行施压,施压压力为 30MPa,并由真空烧结炉的上下电路接通供电,关闭真空热压炉,并密闭;

(2)开启真空泵,抽取空气达到理论真空环境,使炉内压强达 0.1Pa;

(3)开启真空烧结炉的加热阀,加热温度 540℃±2℃;

(4)加热、施压同时进行,加热、施压时间 30min;

(5)继续升温、加压,加热温度 600℃±2℃,压强50MPa,加热、施压同时进行,升温、施压时间 40min;

(6)停止升温、施压,使模具随真空烧结炉冷却至 100℃;

(7)打开真空烧结炉,取出石墨模具及其内的碳纤维增强铝基碳化硼屏蔽材料块体,使其在空气中自然冷却至25℃;

第七步,清洗、打磨、砂光处理:

将碳纤维增强铝基碳化硼屏蔽材料块体置于钢质平板上,用砂纸打磨材料表面,然后用无水乙醇清洗,使其洁净;

第八步,加热保温:将第七步处理后的坯料进行退火处理,在热处理炉中进行加热保温,加热温度500℃,并恒温;

第九步,热轧:在热辊轧机上进行材料的轧制,轧制是在加热、辊轧过程中完成的;将加热的坯料置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间,轧制方向由左向右轧制,上轧辊转动方向为逆时针转动,下轧辊转动方向为顺时针转动;上轧辊和下轧辊转动速度为10r/min;轧制道次为六道次;轧制后成碳纤维增强铝基碳化硼中子屏蔽材料。

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