[发明专利]基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法

权利要求书

1.一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）准备硅源二氧化硅超细粉体，催化剂氨水，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇；其中二氧化硅超细粉体的粒径≤200纳米，氨水的质量浓度为1~28%；氨水占二氧化硅超细粉体总质量的1~30%；偶联剂占二氧化硅超细粉体质量的0.01~10%，聚乙二醇占二氧化硅超细粉体质量的0.01~10%；

（2）将二氧化硅超细粉体、氨水、偶联剂和聚乙二醇依次置于无水乙醇中，搅拌形成浆料后继续搅拌1~10小时，在氨水的催化作用下，表面活性剂附着在二氧化硅超细粉体表面，对二氧化硅超细粉体进行表面改性与分散；其中无水乙醇的用量以完全溶解偶联剂和聚乙二醇为准；

（3）将搅拌后的物料过滤，再置于无水乙醇中搅拌至少5分钟，使游离的偶联剂溶于无水乙醇中，然后二次过滤分离去除液相，获得二氧化硅湿粉体；

（4）在搅拌条件下，将酚醛树脂和二氧化硅湿粉体加入到无水乙醇中，继续搅拌使酚醛树脂全部溶解在无水乙醇中，并且全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在60~200℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中无水乙醇用量以酚醛树脂全部溶解为准；酚醛树脂与二氧化硅超细粉体的摩尔比为0.5~10；

（5）向前驱体粉体中加入氮源尿素或三聚氰胺，混合研磨均匀，制成复合前驱体粉体；其中氮源与二氧化硅超细粉体的摩尔比为5~60；

（6）将复合前驱体粉体置于加热炉中，通入惰性气体吹扫将空气驱除；然后在加热炉内气压高于大气压的条件下，升温至800~1000℃，保温2~5小时，进行氮化合成反应；反应后的物料随炉冷却至常温，获得氮化硅粗粉体；升温和保温时控制加热炉内气压高于大气压；

（7）将氮化硅粗粉体置于电阻炉内，在550~650℃条件下保温2~8小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨制成氮化硅陶瓷粉体，氮化硅陶瓷粉体的粒径100~1500纳米。

2.根据权利要求1所述的一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气或氩气。

3.根据权利要求1所述的一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于所述的聚乙二醇的聚合度为2000~20000。