[发明专利]一种精制青蒿蜡及其制备方法在审
申请号: | 201811611982.2 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109609283A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 周源凯;覃华兴;黄宗延;马爱群;张凌云 | 申请(专利权)人: | 广西仙草堂制药有限责任公司 |
主分类号: | C11B11/00 | 分类号: | C11B11/00 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 李生梅 |
地址: | 545400 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青蒿 制备 粗蜡 去除 精制 脱色 除灰 混合溶液萃取 酸性高锰酸钾 饱和水溶液 规模化生产 磷脂 二氧六环 磷酸溶液 色素杂质 生产技术 淡黄色 抗氧剂 正丁醇 丙酮 可控 萃取 | ||
1.一种精制青蒿蜡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.除灰:按重量份比,取青蒿粗蜡10-50份,加水70-110份,在75-95℃下加热至溶解,然后加入磷酸溶液13-51份,保持温度继续搅拌40-80分钟后,静置冷却,使析出蜡层,然后取出蜡层,用无水乙醇润洗2-5次后,晾干,得除灰蜡;
b.脱色:按重量份比,取除灰蜡25-75份,在75-95℃下加热溶解后,加入抗氧剂264微囊0.1-4份,保持温度继续搅拌15-25分钟,然后加入酸性高锰酸钾溶液0.3-7份,继续保持温度搅拌30-50分钟,接着再加入蒙脱石粉1-10份,保持温度继续搅拌30-60分钟,再趁热过滤,收集滤液,然后在75-95℃下边搅拌边加入碳酸氢钠3-15份,再降温并继续搅拌直至冷却凝结,得脱色蜡;
c.萃取:按重量份比,取脱色蜡10-50份,切成小块,加入枸橼酸钠5-21份、丙酮和二氧六环混合溶液150-350份,在20-50℃下搅拌30-90分钟,然后静置,使形成沉淀,得萃取混合液;
d.分离:取上述萃取混合液,过滤,收集沉淀,用水冲洗2-7次,再用无水乙醇冲洗2-5次,得脱脂蜡;
e.干燥:取脱脂蜡,置于真空干燥箱中,在温度为40-70℃、真空度为-0.03~-0.1MPa的条件下干燥20-60分钟,得精制青蒿蜡。
2.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法,其特征在于,步骤a中所述磷酸溶液的制备方法为:取磷酸0.1-7份和正丁醇饱和的水溶液90-120份,混合均匀,即得。
3.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法,其特征在于,步骤b中所述抗氧剂264微囊的微囊材料选自聚乙二醇、聚氨基酸、聚乳酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法,其特征在于,步骤b中所述蒙脱石粉的制备方法为:按重量份比,取蒙脱石40-70份和天然橡胶23-53份,加入液氮60-160份浸泡20-50分钟,然后粉碎,即得。
5.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法,其特征在于,步骤b中所述酸性高锰酸钾溶液的制备方法为:取高锰酸钾0.3-10份,加入稀硫酸80-120份,搅拌使高锰酸钾溶解,即得。
6.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法,其特征在于,步骤c中所述丙酮和二氧六环混合溶液中丙酮和二氧六环的重量份比为13-37:10。
7.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法,其特征在于,步骤c中所述小块的体积为0.5-10cm3。
8.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的青蒿粗蜡的制备方法为:取青蒿原药材,加入石油醚回流提取,然后冷却过滤,收集过滤后的提取液通过硅胶柱,再加入石油醚洗脱,收集不含青蒿素的洗脱液,接着进行浓缩,再进行水蒸气蒸馏,即得。
9.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的青蒿粗蜡的制备方法为:取青蒿原药材,加入石油醚回流提取,然后冷却过滤,收集过滤后的提取液通过硅胶柱,再加入石油醚洗脱,收集含有青蒿素的洗脱液,然后浓缩结晶,收集结晶后,将剩余洗脱液进行浓缩,然后进行水蒸气蒸馏,即得。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述制备方法得到的精制青蒿蜡。
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