[发明专利]一种香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯的方法有效

专利信息
申请号: 201811612089.1 申请日: 2018-12-27
公开(公告)号: CN109438153B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 夏海岸;孙国瀚;安佳欢;胡红;刘少茹;张维梓 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C07C1/20 分类号: C07C1/20;C07C11/02;B01J31/22
代理公司: 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 代理人: 王晓东
地址: 210037 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 香茅 选择 羰基化 反应 制备 甲基 庚烯 方法
【说明书】:

发明公开了一种香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6‑二甲基‑2‑庚烯的方法,包括,将香茅醛、溶剂、催化剂、氢源加入反应器中,在温度为80~120℃条件下反应1.5~2h,得混合溶液,过滤,收集滤液,蒸发滤液中的溶剂,得到所述2,6‑二甲基‑2‑庚烯,其中,所述溶剂为异丙醇、正己烷中的一种;所述催化剂为高分子聚合物络合的负载型纳米金属催化剂;所述氢源为甲酸、异丙醇中的一种。本发明以香茅醛为原料,首次制备得到2,6‑二甲基‑2‑庚烯,反应条件温和,产物收率高,且本发明成本低廉、操作安全、简单高效、环境友好,具有较好的工业化应用前景。

技术领域

本发明涉及化工反应技术领域,特别是涉及一种香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯的方法。

背景技术

香茅醛是制备多种精细化学品的一种很重要的原料,由香茅醛可以制备香茅醇、羟基二氢香茅醇、羟基二氢香茅醛、薄荷醇等香料。2,6-二甲基-2-庚烯是一种较好有机合成原料,可以作为一种汽油添加剂,且辛烷值高,具有较大的工业价值。

目前,由于香茅醛自身独特的结构特点,即香茅醛结构中含有两个不共轭加氢官能团,一个C=C和一个C=O,这两个基团容易发生加氢反应,从而得到香茅醇、二氢香茅醛、二甲基辛醇等,同时香茅醛还可以通过闭环反应生成异胡薄荷醇,进一步加氢得到副产物薄荷醇。但在脱羰基反应过程中,获得一种单一的主产物2,6-二甲基-2-庚烯,由香茅醛选择性脱碳基化反应生产2,6-二甲基-2-庚烯还未曾见报道。

综上所述,香茅醛的下游产品十分有限,发展香茅醛转化成其它高附加值的新产品路线具有重要意义。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述存在的问题,提出了本发明。

因此,本发明其中一个目的是,克服现有技术中的不足,提供一种香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯的方法。

为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯的方法,包括,将香茅醛、溶剂、催化剂、氢源加入反应器中,在温度为80~120℃条件下反应1.5~2h,得混合溶液,过滤,收集滤液,蒸发滤液中的溶剂,得到所述2,6-二甲基-2-庚烯,其中,所述溶剂为异丙醇、正己烷中的一种;所述催化剂为高分子聚合物络合的负载型纳米金属催化剂;所述氢源为甲酸、异丙醇中的一种。

作为本发明所述香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯方法的一种优选方案,其中:所述香茅醛与催化剂质量比为10~15:1。

作为本发明所述香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯方法的一种优选方案,其中:所述香茅醛与催化剂质量比为10:1。

作为本发明所述香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯方法的一种优选方案,其中:所述溶剂,其添加量以mL:g计,溶剂:香茅醛为10~20:1。

作为本发明所述香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯方法的一种优选方案,其中:所述溶剂,其添加量以mL:g计,溶剂:香茅醛为10:1。

作为本发明所述香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯方法的一种优选方案,其中:所述氢源,其添加量以mL:g计,氢源:香茅醛为2~10:1。

作为本发明所述香茅醛选择脱羰基化反应制备2,6-二甲基-2-庚烯方法的一种优选方案,其中:所述在温度为80~120℃条件下反应1.5~2h,是指在温度为120℃条件下反应2h。

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