[发明专利]一种液相贝克曼重排制备己内酰胺的催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201811612796.0 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109503483B | 公开（公告）日： | 2021-12-14 |
| 发明（设计）人： | 庄大为;刘文;赵斌;杨克俭;王聪 | 申请（专利权）人： | 中国天辰工程有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;B01J27/25;B01J31/28;B01J31/32;B01J31/34;B01J29/08;B01J37/02;B01J37/08 |
| 代理公司： | 天津合正知识产权代理有限公司 12229 | 代理人： | 陈松 |
| 地址： | 300400*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 贝克 重排 制备 己内酰胺 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种液相贝克曼重排制备己内酰胺的催化剂，其特征在于，所述催化剂由如下方法制得：
S1：配置金属盐溶液；
S2：将氧化物载体投入步骤S1所得的金属盐溶液中浸渍；
S3：将步骤S2所得的浸渍后的催化剂前躯体干燥，煅烧；
S4：重复S2、S3步骤若干次；
S5：将步骤S3所得的催化剂前躯体投入酸溶液中浸渍；
S6：将步骤S5所得的浸渍后的催化剂前躯体干燥；
S7：重复S5、S6步骤若干次，即得；
所述步骤S1中，金属盐溶液选择金属硝酸盐溶液，
所述金属硝酸盐溶液为Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、Cu(NO3)2、Cr(NO3)3、Mn(NO3)3、Co(NO3)2中的一种或几种；
所述步骤S2中，氧化物载体选择SiO2、γ-Al2O3、TiO2、4A分子筛、Y型分子筛、高岭土、堇青石等中的任意一种；
所述步骤S5中，酸溶液为三氯乙酸、甲基磺酸、氨基磺酸、苯六甲酸、苦味酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、三氟苯磺酸中的一种的水溶液。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述金属硝酸盐溶液金属离子总浓度为0.1～5mol/L。
3.根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于：所述金属硝酸盐溶液金属离子总浓度为0.5~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述步骤S3中，浸渍时间为3-24h，干燥温度为100-150°C，干燥时间为3-24h，煅烧温度为200-800°C，煅烧时间为3h-6h。
5.根据权利要求4所述的催化剂，其特征在于：所述步骤S3中，浸渍时间为9-12h，干燥时间为9-12h，煅烧温度为350-450°C。
6.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述步骤S5中，酸溶液浓度为0.1-200g/L，浸渍时间为10h-15h。
7.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述步骤S5中，酸溶液为氨基磺酸。
8.一种液相贝克曼重排制备己内酰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：配置金属盐溶液；
S2：将氧化物载体投入步骤S1所得的金属盐溶液中浸渍；
S3：将步骤S2所得的浸渍后的催化剂前躯体干燥，煅烧；
S4：重复S2、S3步骤若干次；
S5：将步骤S3所得的催化剂前躯体投入酸溶液中浸渍；
S6：将步骤S5所得的浸渍后的催化剂前躯体干燥；
S7：重复S5、S6步骤若干次，
所述步骤S1中，金属盐溶液选择金属硝酸盐溶液，
所述金属硝酸盐溶液为Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、Cu(NO3)2、Cr(NO3)3、Mn(NO3)3、Co(NO3)2中的一种或几种；
所述步骤S2中，氧化物载体选择SiO2、γ-Al2O3、TiO2、4A分子筛、Y型分子筛、高岭土、堇青石等中的任意一种；
所述步骤S5中，酸溶液为三氯乙酸、甲基磺酸、氨基磺酸、苯六甲酸、苦味酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、三氟苯磺酸中的一种的水溶液。
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