[发明专利]应用于电容器的石墨烯/陶瓷复合介电膜及其制备方法

权利要求书

1.一种复合介电膜，其特征在于，所述复合介电膜包括基体和填料，所述基体包括聚偏氟乙烯，所述填料包括包覆石墨烯的钛酸铜钙，所述填料的体积百分比为1％～50％；

所述复合介电膜的平均厚度为0.01～30μm。

2.权利要求1所述的复合介电膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将钛酸铜钙加入氧化石墨烯分散液中，再将絮凝剂溶液加入包含钛酸铜钙的氧化石墨烯分散液中，清洗、抽滤、烘干，制备得到包覆氧化石墨烯的钛酸铜钙材料；

2)将步骤1)所述的包覆氧化石墨烯的钛酸铜钙材料煅烧，制备得到包覆石墨烯的钛酸铜钙材料；

3)将所述步骤2)所述的包覆石墨烯的钛酸铜钙材料与硅烷偶联剂溶液混合、清洗、抽滤、干燥，制备得到硅烷改性包覆石墨烯的钛酸铜钙材料；

4)将所述步骤3)所述硅烷改性包覆石墨烯的钛酸铜钙材料与聚偏氟乙烯有机溶液混合，制备得到混合浆料；

5)将所述步骤4)的所述混合浆料制膜、干燥，制备得到复合介电膜。

3.根据权利要求2所述的复合介电膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述氧化石墨烯与钛酸铜钙的质量比为1:100～1:5。

4.根据权利要求2所述的复合介电膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述絮凝剂为可溶性铵盐，可溶性铵盐选自氯化铵、硫酸铵、磷酸铵中的至少一种；

所述氧化石墨烯与絮凝剂的质量比为1:1～1:10；

将钛酸铜钙加入氧化石墨烯分散液后，以超声波振荡混合20～60min，再搅拌混合2～4h后，再加入絮凝剂溶液；

将絮凝剂溶液加入氧化石墨烯分散液中后，反应1～4h，再清洗。

5.根据权利要求2所述的复合介电膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述包覆氧化石墨烯的钛酸铜钙材料在气氛下煅烧，气氛选自一氧化碳、氢气中、氮气、氩气的至少一种；所述煅烧温度为600～900℃；所述烧结时间为1～3h。

6.根据权利要求2所述的复合介电膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述硅烷偶联剂选自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷,γ-巯丙基三甲氧基硅烷，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；

所述包覆石墨烯的钛酸铜钙与硅烷偶联剂的质量比为100:1～10000:1。

7.根据权利要求2所述的复合介电膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述包覆石墨烯的钛酸铜钙材料与硅烷偶联剂溶液搅拌混合时间为3～5h；

所述干燥的温度为60～100℃；所述干燥的时间为3～12h。

8.根据权利要求2所述的复合介电膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述聚偏氟乙烯有机溶液的溶剂选自丙酮、四氢呋喃、甲基乙基丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基脲、二甲亚砜、磷酸三甲酯、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；

所述硅烷改性的包覆石墨烯的钛酸铜钙在固体中的体积占比为1％～50％；所述混合方式为球磨、机械搅拌中的至少一种；所述混合的时间为2～6h。

9.根据权利要求2所述的复合介电膜的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述涂覆方式为刮涂、喷涂、涂布、辊涂、印刷中的至少一种；

所述复合介电膜的平均厚度为0.01μm～30μm；所述干燥是在负压下干燥；所述干燥的时间为1h～10h。

10.根据权利要求2所述的复合介电膜的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述复合介电膜的平均厚度为0.02μm～1μm。