[发明专利]一种铜石墨烯复合材料室温下催化合成α-酮酰胺的方法在审
| 申请号： | 201811613386.8 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109678816A | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 郑庚修;卢伟阳;高令峰;孙伟 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C07D295/185 | 分类号： | C07D295/185;C07C231/10;C07C235/80;B01J23/72 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 高强 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯复合材料 酮酰胺 氧化石墨烯 催化合成 化学还原法 催化活性 绿色环保 铜盐溶液 芳甲基 共还原 煅烧 催化 制备 套用 合成 重复 | ||
1.一种铜石墨烯复合材料室温下催化合成α-酮酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：将铜石墨烯复合材料、甲苯和1,4-二氧六环混合溶剂、碘试剂、芳甲基酮、二级胺置于反应装置中，抽真空换入氧气，20-30oC下反应30-40小时。
2.如权利要求1所述的一种铜石墨烯复合材料室温下催化合成α-酮酰胺的方法，其特征在于，所述铜石墨烯复合材料由氧化石墨烯和铜盐溶液通过化学还原后经煅烧处理而制得，其制备方法包括以下步骤：称取由改进的Hummers制备的氧化石墨烯于超纯水中超声分散后得到一定浓度的氧化石墨烯悬浮液，将其与五水合硫酸铜水溶液搅拌混合，滴加水合肼溶液，20-30oC搅拌反应50-100min；反应结束后，悬浮液进行离心，将离心后得到的固体材料放入管式炉中煅烧，在550oC下煅烧1-4小时，铜纳米粒子负载到石墨烯上；自然冷却后，用水、乙醇各洗涤材料三次，冻干后得到铜石墨烯复合材料。
3.如权利要求2所述的一种铜石墨烯复合材料室温下催化合成α-酮酰胺的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯悬浮液浓度为0.1-3mg/mL；五水合硫酸铜水溶液的浓度为0.1-1mol/mL；水合肼溶液的质量分数为20-80%；氧化石墨烯与五水合硫酸铜质量比为5:1，五水合硫酸铜与水合肼摩尔比为1:5，芳甲基酮与二级胺的摩尔比为1:2。
4.如权利要求1所述的一种铜石墨烯复合材料室温下催化合成α-酮酰胺的方法，其特征在于，所述的甲苯和1,4-二氧六环溶剂的体积比为0.1-10：1。
5.如权利要求1所述的一种铜石墨烯复合材料室温下催化合成α-酮酰胺的方法，其特征在于，所述的碘试剂为碘化钾、碘、碘化钠、碘代丁二酰亚胺；芳甲基酮为苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、邻羟基苯乙酮、4-氟苯乙酮、2-氯苯乙酮、2-乙氧基苯乙酮、4-乙氧基苯乙酮、3-乙基苯乙酮、对氯苯乙酮、间氯苯乙酮、2-溴苯乙酮；二级胺为二甲胺、二乙胺、二正丁胺、二异丙胺、吗啉、哌啶、N-甲基异丁胺。
6.如权利要求1所述的一种铜石墨烯复合材料室温下催化合成α-酮酰胺的方法，其特征在于，所述芳甲基酮与铜石墨烯复合材料的质量比为10-100:1；所述氧气的压力为0.1013MPa。
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