[发明专利]一种有机锡催化剂的制备方法、有机锡催化剂及应用在审
申请号: | 201811613633.4 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109721736A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 梁成凯;李胜杰;邹泓;李草;彭迪;肖俊平 | 申请(专利权)人: | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G79/12 | 分类号: | C08G79/12;C09J183/04;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C07F7/22;B01J31/12 |
代理公司: | 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙) 42225 | 代理人: | 邱云雷 |
地址: | 433000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机锡催化剂 制备 二醋酸二丁基锡 四烷氧基硅烷 二月桂酸二丁基锡 室温硫化硅橡胶 惰性气体保护 氮气 催化活性 回流反应 加热条件 反应釜 摩尔比 有机硅 固化 过滤 应用 客户 | ||
本发明公开了一种有机锡催化剂的制备方法、有机锡催化剂及应用,该制备方法包括如下步骤:S1:在氮气或惰性气体保护下,向反应釜中加入二醋酸二丁基锡和四烷氧基硅烷,二醋酸二丁基锡和四烷氧基硅烷的摩尔比为1:1.5~2;S2:在搅拌、加热条件下,进行回流反应;S3:过滤,得到有机锡催化剂。采用本发明制备得到的有机锡催化剂的催化活性比二月桂酸二丁基锡高,可以满足客户制备不同固化速度有机硅室温硫化硅橡胶的要求。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种有机锡催化剂的制备方法、有机锡催化剂及应用。
背景技术
常应用于缩合型有机硅室温硫化硅橡胶中的有机锡催化剂主要为二月桂酸二丁基锡和二醋酸二丁基锡。在同样锡含量添加量的情况下,二月桂酸二丁基锡的催化活性稍弱,无法满足制备快速固化型有机硅室温硫化硅橡胶要求。而二醋酸二丁基锡在使用的过程中有酸性物质醋酸生成,存在以下缺点:(1)在中性或碱性有机硅室温硫化硅橡胶中使用受到限制;(2)产品有刺激性气味;(3)使用二醋酸二丁基锡的有机硅室温硫化硅橡胶在粘接金属材质基材时存在腐蚀的问题;(4)产品在冬天使用时易结晶,使用不方便,特别是在北方。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种催化活性高的有机锡催化剂的制备方法。
为达到以上目的,本发明采取的技术方案是:一种有机锡催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:在氮气或惰性气体保护下,向反应釜中加入二醋酸二丁基锡和四烷氧基硅烷,二醋酸二丁基锡和四烷氧基硅烷的摩尔比为1:1.5~2;
S2:在搅拌、加热条件下,进行回流反应;
S3:过滤,得到有机锡催化剂。
进一步地,所述四烷氧基硅烷包括四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷中的至少一种。
进一步地,步骤S2中,加热温度为125~300℃。
进一步地,步骤S2中,回流反应时间为4~6h。
进一步地,步骤S2中,搅拌速率为60~300r/min。
进一步地,在步骤S2之后、S3之前,所述制备方法还包括蒸馏步骤。
进一步地,所述蒸馏步骤具体包括如下步骤:
A1:在常压、加热条件下对步骤S2中经回流反应得到的第一粗品进行第一次蒸馏,得到第二粗品,第一次蒸馏温度不超过100℃;
A2:将第二粗品降温至45℃~70℃,在负压条件下进行第二次蒸馏,直至无气泡产生。
进一步地,所述制备方法的反应机理为:
其中,n=1~2,R包括CH3、C2H5和C3H7中的一种。
本发明还提供了一种采用如上所述的有机锡催化剂的制备方法制备而成的有机锡催化剂。
本发明还提供了一种如上所述的有机锡催化剂在制备缩合型室温硫化硅橡胶中的应用。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明制备得到的有机锡催化剂的催化活性比二月桂酸二丁基锡高,可以满足客户制备不同固化速度有机硅室温硫化硅橡胶的要求。
(2)与二醋酸二丁基锡相比,本发明制备得到的有机锡催化剂没有刺激性气味,产品在使用过程中无刺激性、腐蚀性的小分子物质产生,对金属基材无腐蚀性。
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