[发明专利]一种N-(2-羟基-1;1-二甲基乙基)烷基胺的制备方法在审
申请号: | 201811613740.7 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109847944A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 刘文刚;刘文宝;赵强;张乃旭;彭祥玉;王本英 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B03D1/01 | 分类号: | B03D1/01;B03D101/02;B03D103/04 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李娜;李馨 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 二甲基乙基 烷基胺 阳离子捕收剂 有机溶剂 反浮选 滴加 制备 铁矿 氨基 丙醇 合成工艺 搅拌回流 耐低温性 泡沫产品 蒸馏 捕收剂 赤铁矿 缚酸剂 卤代烷 重结晶 脱硅 消泡 过滤 | ||
本发明涉及铁矿阳离子捕收剂的技术领域,具体涉及一种N‑(2‑羟基‑1,1‑二甲基乙基)烷基胺的制备方法。该方法是将2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇、任选地缚酸剂及任选地有机溶剂混合均匀,得反应液;在40~70℃下将C8~C18的卤代烷和任选地有机溶剂按10s/滴的速度滴加到所得反应液中,滴加完毕后,控制反应温度为40~70℃搅拌回流6~12小时,过滤,蒸馏,重结晶得到N‑(2‑羟基‑1,1‑二甲基乙基)烷基胺。本发明所述阳离子捕收剂分子中含有羟基,水溶性较好,在赤铁矿反浮选脱硅中表现出良好的捕收能力、选择性和耐低温性,其泡沫产品流动性好,易消泡,该捕收剂合成工艺简单,可适用于铁矿反浮选领域。
技术领域
本发明涉及铁矿阳离子捕收剂的技术领域,具体涉及一种N-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)烷基胺的制备方法。
背景技术
赤铁矿反浮选工艺因选别效率高,适应性强,容易获得高品位铁精矿等优点广泛的应用于铁矿石的提铁降杂领域。赤铁矿反浮选工艺常根据捕收剂的类型分为阴离子反浮选工艺和阳离子反浮选工艺。阴离子反浮选技术在我国应用广泛,在国内选厂形成了成熟的“连续磨矿、弱磁选-高梯度强磁选-阴离子反浮选”、“阶段磨矿、粗细分选、重选-磁选-阴离子反浮选”以及“阶段磨矿、粗细分选、磁选-重选-阴离子反浮选”等工艺。但是其药剂制度复杂,药耗大,对温度敏感,精矿脱水过滤困难,缺少高效抑制剂等缺点。阳离子捕收剂反浮选工艺的药剂制度单一,对温度不敏感,操作简单可靠,提质效果明显等优点,越来越受研究人员的关注。但是目前阳离子捕收剂种类较少,常见的阳离子捕收剂在现场使用中往往需要加酸配制,导致药剂配制不便,设备腐蚀,浮选泡沫粘度大,选择性较差等生产实际问题。因此,开发溶解性能良好的新型高效阳离子捕收剂对于我国铁矿资源的综合回收利用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好捕收能力、选择性好、浮选效率高、泡沫流动性好、耐低温的新型阳离子捕收剂及其制备方法。
一种N-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)烷基胺的制备方法,所述N-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)烷基胺为下述通式I所示化合物
其中,n为6~16,其制备方法如下:
将2-氨基-2-甲基-1-丙醇、任选地缚酸剂及任选地有机溶剂混合均匀,得反应液;在40~70℃下将C8~C18的卤代烷和任选地有机溶剂按照10s/滴的速度滴加到所得反应液中,滴加完毕后,控制反应温度为40~70℃搅拌回流6~12小时,过滤,蒸馏,重结晶得到N-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)烷基胺。
上述技术方案中,所述“将2-氨基-2-甲基-1-丙醇、缚酸剂及任选地有机溶剂混合均匀”步骤中,可选用有机溶剂,也可不选用有机溶剂;可选用缚酸剂,也可不选用缚酸剂。
上述技术方案中,所述“在40~70℃下将C8~C18的卤代烷和任选地有机溶剂按照10s/滴的速度滴加到三口烧瓶中”步骤中,可选用有机溶剂,也可不选用有机溶剂。
进一步地,上述技术方案中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇、丙酮;最优选为乙醇。
上述技术方案中,优先所述阳离子捕收剂为下述通式I所示化合物
其中,n为8、10、12。
上述技术方案中,所述C8~C18的卤代烷:2-氨基-2-甲基-1-丙醇:缚酸剂:有机溶剂的质量比为1:1~5:0~2:0~20;最优选为1:1.1:1:10
进一步地,所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的一种;最优选为碳酸钾。
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