[发明专利]一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法

权利要求书

1.一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)预处理：对钛铌合金进行表面处理；

2)阳极氧化：以经过表面处理的钛铌合金作为阳极、石墨作为阴极，置于电解液中在恒电压条件下进行阳极氧化，结束后清洗并干燥；

3)退火：将阳极氧化后的钛铌合金置于空气中进行退火处理；

4)高温氮化：将经过退火的钛铌合金依次进行通入氮气升温、通入氨气保温和通入氮气降温，即在钛铌合金表面得到氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构。

2.根据权利要求1所述的一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，步骤1)所用钛铌合金中含钛量为20～60wt％。

3.根据权利要求1或2所述的一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，步骤1)所述表面处理包括去除氧化物、清洗、干燥和抛光。

4.根据权利要求3所述的一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，所述去除氧化物过程为采用砂纸打磨的方式打磨至钛铌合金表明平整并无明显划痕，所述清洗过程为分别置于丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10～20min。

5.根据权利要求3所述的一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，所述抛光过程使用的抛光液中含有CrO₃ 50～75g/L和HF溶液50～100mL/L，抛光温度为40～70℃，抛光时间为5～20min。

6.根据权利要求1所述的一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，步骤2)所述阳极氧化过程所用电解液组成为含有0.5～2.5wt％氟离子的水溶液或含有0.5～2.5wt％氟离子的乙二醇溶液。

7.根据权利要求1或6所述的一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，步骤2)所述阳极氧化电压为20～60V，阳极氧化温度为25～60℃，阳极氧化时间为0.25～3h。

8.根据权利要求1所述的一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，步骤3)所述退火过程为将阳极氧化后的钛铌合金置于空气气氛中升温至450～600℃，并恒温保持1.5～2.5h，随炉冷却。

9.根据权利要求1所述的一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，步骤4)所述高温氮化步骤的具体过程为将退火后的钛铌合金置于氮气气氛中进行三段升温，第一阶段升温为从初温度升温至300℃、第二阶段升温为从300℃升温至600℃、第三阶段升温为从600℃升温至末温度，并在升至末温度后通入氨气保温3～8h，最后通入氮气并随炉冷却。

10.根据权利要求9所述的一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法，其特征在于，所述初温度为室温，末温度为700～900℃，第一阶段升温的升温速率为5℃/min、第二阶段升温的升温速率为2℃/min、第三阶段升温的升温速率为1℃/min。