[发明专利]十字绣用超亮光涤纶长丝及其制备方法

权利要求书

1.十字绣用超亮光涤纶长丝的制备方法，其特征是：采用三角形或一字形喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得十字绣用超亮光涤纶长丝；

所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的二元酸、带叔丁基侧基的己二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；

带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸；

带叔丁基侧基的己二醇的结构式如下：

；

式中，R为-H、-CH₂CH₃或-C(CH₃)₃；

2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下：

。

2.根据权利要求1所述的十字绣用超亮光涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：

首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10~15min，然后加入原料醇先在80~85℃的温度条件下反应1~2h，再升温至90~95℃反应2~3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制；

反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30~40:120~150；

所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,5-二叔丁基环己醇；

所述带叔丁基侧基的己二醇的合成方法为：

首先，按原料A与硫酸的摩尔比为1.5~2:1的比例将浓度为300~350g/L的原料A溶液和浓度为200~300g/L的稀硫酸溶液混合加入阴极电解池中，然后，将混合液冷却至10~15℃，接着进行电解还原至原料A的浓度低于10wt%，最后进行冷却结晶、分离和提纯；

R为-H、-CH₂CH₃和-C(CH₃)₃时，原料A分别对应为2,2-甲基丙醛、2,2-二甲基3-戊酮和2,24,4-四甲基3-戊酮；

所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下：

（1）按1~1.2:1:1.2~1.3:2.0~3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应2~4h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到庚炔二醇；

（2）按2~3:10:0.01~0.03的重量比将庚炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40~50℃的温度条件下反应50~60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。

3.根据权利要求2所述的十字绣用超亮光涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：

（1）酯化反应；

将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的二元酸、带叔丁基侧基的己二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇配成浆料，加入催化剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压~0.3MPa，酯化反应的温度为250~260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点；

（2）缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250~260℃，反应时间为30~50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270~282℃，反应时间为50~90min。