[发明专利]高强型活化涤纶工业丝及其制备方法有效
申请号: | 201811613988.3 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109750373B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 王山水;汤方明;赵慧荣 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08G63/86;D02J1/08;D02J1/22;D02J13/00 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高强 活化 涤纶 工业 及其 制备 方法 | ||
1.高强型活化涤纶工业丝的制备方法,其特征是:将改性聚酯经固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、活化油剂上油、卷绕和预活化处理制得高强型活化涤纶工业丝;
所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇和带叔丁基侧基的己二醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;
带叔丁基侧基的己二醇的结构式如下:
式中,R为-H、-CH2CH3或-C(CH3)3;
所述预活化处理的工艺参数为:预活化处理温度70~75℃,预活化处理时间15~20h。
2.根据权利要求1所述的高强型活化涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述带叔丁基侧基的己二醇的合成方法为:首先,按原料A与硫酸的摩尔比为1.5~2:1的比例将浓度为300~350g/L的原料A溶液和浓度为200~300g/L的稀硫酸溶液混合加入阴极电解池中,然后,将混合液冷却至10~15℃,接着进行电解还原至原料A的浓度低于10wt%,最后进行冷却结晶、分离和提纯;
R为-H、-CH2CH3和-C(CH3)3时,原料A分别对应为2,2-甲基丙醛、2,2-二甲基3-戊酮和2,2,4,4-四甲基3-戊酮。
3.根据权利要求2所述的高强型活化涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和带叔丁基侧基的己二醇配成浆料,加入催化剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为250~260℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为270~282℃,反应时间为50~90min。
4.根据权利要求3所述的高强型活化涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸、乙二醇和带叔丁基侧基的己二醇的摩尔比为1:1.2~2.0:0.03~0.05,所述催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03~0.05wt%和0.01~0.05wt%。
5.根据权利要求4所述的高强型活化涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求5所述的高强型活化涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述固相缩聚增粘前改性聚酯的数均分子量为30000~35000,分子量分布指数为1.8~2.2。
7.根据权利要求6所述的高强型活化涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0~1.2dL/g。
8.根据权利要求1所述的高强型活化涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述高强型活化涤纶工业丝的纺丝工艺参数如下:
拉伸、热定型的工艺参数为:
9.采用如权利要求1~8任一项所述的高强型活化涤纶工业丝的制备方法制得的高强型活化涤纶工业丝,其特征是:材质为改性聚酯;
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带叔丁基侧基的己二醇链段。
10.根据权利要求9所述的高强型活化涤纶工业丝,其特征在于,高强型活化涤纶工业丝的纤度为930~1670dtex,断裂强度≥7.8cN/dtex,线密度偏差率为±1.2%,断裂强度CV值≤2.5%,断裂伸长率为11.0~13.5%,断裂伸长率偏差率为±1.5%,断裂伸长CV值≤8.0%,4.0cN/dtex负荷的伸长率为6.0~7.0%,4.0cN/dtex负荷的伸长率的偏差率为±0.8%,在177℃×10min×0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为2.5±0.8%,网络度为6±2~3个/m,芯吸高度≤5mm。
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