[发明专利]用于军用箱包的涤纶工业丝及其制备方法有效
申请号: | 201811614152.5 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109722733B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 陈瑞;赵艳丽;杨超明 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;C08G63/695 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 军用 箱包 涤纶 工业 及其 制备 方法 | ||
1.用于军用箱包的涤纶工业丝的制备方法,其特征是:将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得用于军用箱包的涤纶工业丝;
所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;
主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下:
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用于军用箱包的涤纶工业丝在130℃的温度条件下的上染率为87.7~90.5%,K/S值为23.43~25.09;
由用于军用箱包的涤纶工业丝制得的军用箱包摩擦3000~4000次后撕破强度保持率大于60%。
2.根据权利要求1所述的用于军用箱包的涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下:
(1)按1~1.2:1:1.2~1.3:2.0~3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应2~4h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到庚炔二醇;
(2)按2~3:10:0.01~0.03的重量比将庚炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在40~50℃的温度条件下反应50~60min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。
3.根据权利要求2所述的用于军用箱包的涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇配成浆料,加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为250~260℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为270~282℃,反应时间为50~90min。
4.根据权利要求3所述的用于军用箱包的涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2~2.0,所述主链含硅的二元醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的3~5mol%,所述主链含硅的二元醇与2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的摩尔比为1~2:1~2,所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%和0.01~0.05wt%。
5.根据权利要求4所述的用于军用箱包的涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求1所述的用于军用箱包的涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0~1.2dL/g。
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